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公开(公告)号：CN111007158A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201811166708.9
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种克唑替尼生产过程中的分离测定方法。一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，采用高效液相色谱仪进行分析，以乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液作为流动相，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或紫外为检测器，检测波长为254nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；杂质计算：以主成分参比对照法计算杂质的含量，杂质总和＝∑(已知杂质+未知杂质)。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地检测克唑替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于克唑替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN115029397A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210486605.0
申请日：2022-05-06
Applicant: 上海锐康生物技术研发有限公司 , 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C12P17/06
Abstract: 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种R‑5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑醇的制备方法。本发明的制备方法是以5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑酮为底物，在酮还原酶、辅酶和辅酶循环体系存在的条件下发生不对称还原反应，得到R‑5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑醇。本发明的酶催化反应转化率极高，手性选择性好，且仅使用少量环境友好型有机溶剂、反应条件温和、工艺操作简单，适合R‑5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑醇的工业化生产，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN111896650B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202010752383.3
申请日：2020-07-30
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种柱前衍生高效液相色谱拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇的方法：首先将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇与芳香酰氯经过柱前衍生酯化反应得到R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯；然后采用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用正己烷和醇作为流动相，将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯配制成浓度为0.2‑1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.5‑1.5mL/min，进样量为5‑15μL，检测波长为230‑255nm，色谱柱柱温为25‑35℃，从而将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇。
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公开(公告)号：CN114264762A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111678644.2
申请日：2021-12-31
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本申请公开了一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，该方法使用直链淀粉衍生物类手性柱作为色谱柱、正己烷与乙醇的混合液作为流动相，可以实现一种特戈拉赞关键中间体的对映异构体的分离和测定，该方法可以快速、准确地分离特戈拉赞关键中间体的对映异构体中S构型和R构型；进一步，通过对该分离检测方法的色谱条件进行限定，所得高效液相色谱谱图中特戈拉赞关键中间体对映异构体的S构型和R构型的分离度可达1.84‑5.52，满足中国药典要求，且保留时间在7‑15min以内，有利于工业化大生产特戈拉赞过程中的关键中间体的纯度检测，从而可以保证工业化生产中最终产品特戈拉赞的质量，具有重要的工业价值。
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公开(公告)号：CN110726786B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN201911031106.7
申请日：2019-10-28
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及药物分析，尤其涉及一种分离分析罗替戈汀及其重要中间体的方法。一种罗替戈汀及其重要中间体的HPLC分离分析方法，采用高效液相色谱仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈‑磷酸盐缓冲液为流动相，流速为1.0‑2.0mL/min；柱温为40℃；紫外检测器波长为220nm；进样体积为10μL。本发明得到的峰形无拖尾，峰形好，可准确定量，解决了罗替戈汀及重要中间体的质量控制问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111007158B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN201811166708.9
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种克唑替尼生产过程中的分离测定方法。一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，采用高效液相色谱仪进行分析，以乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液作为流动相，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或紫外为检测器，检测波长为254nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；杂质计算：以主成分参比对照法计算杂质的含量，杂质总和＝∑(已知杂质+未知杂质)。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地检测克唑替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于克唑替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN111007157A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201811166684.7
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种依替鲁尼制备中的纯度检测方法。一种依鲁替尼制备过程中的纯度检测方法，在中间体003与丙烯酰氯反应前，先通过液相色谱来定量分析依鲁替尼中间体的光学纯度，并通过通过液相色谱来测定R-异构体含量，以确定R-异构体和所述丙烯酰氯反应得到依鲁替尼的纯度。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地预测依鲁替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于依鲁替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN110726786A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201911031106.7
申请日：2019-10-28
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及药物分析，尤其涉及一种分离分析罗替戈汀及其重要中间体的方法。一种罗替戈汀及其重要中间体的HPLC分离分析方法，采用高效液相色谱仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，流速为1.0-2.0mL/min；柱温为40℃；紫外检测器波长为220nm；进样体积为10μL。本发明得到的峰形无拖尾，峰形好，可准确定量，解决了罗替戈汀及重要中间体的质量控制问题。
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公开(公告)号：CN114264762B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202111678644.2
申请日：2021-12-31
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本申请公开了一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，该方法使用直链淀粉衍生物类手性柱作为色谱柱、正己烷与乙醇的混合液作为流动相，可以实现一种特戈拉赞关键中间体的对映异构体的分离和测定，该方法可以快速、准确地分离特戈拉赞关键中间体的对映异构体中S构型和R构型；进一步，通过对该分离检测方法的色谱条件进行限定，所得高效液相色谱谱图中特戈拉赞关键中间体对映异构体的S构型和R构型的分离度可达1.84‑5.52，满足中国药典要求，且保留时间在7‑15min以内，有利于工业化大生产特戈拉赞过程中的关键中间体的纯度检测，从而可以保证工业化生产中最终产品特戈拉赞的质量，具有重要的工业价值。
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公开(公告)号：CN111004239B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN201811171614.0
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C07D487/04 , C07F9/6561
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种药物中间体的制备方法。一种依替鲁尼的前体制备方法，包括：(1)化合物(Ⅲ)与三苯基膦和偶氮二甲酸二酯反应得到中间体(Ⅲ‑B)；(2)中间体(Ⅲ‑B)在催化剂作用下与化合物(Ⅳ)反应得到中间体(Ⅴ‑C)；(3)中间体(Ⅴ‑C)在盐酸作用下得到(R)‑3‑(4‑苯氧基苯基)‑1‑(哌啶‑3‑基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑胺(Ⅰ)。本方法具有收率高、纯度高、提纯方便、操作简便等方法，适合工业化生产，有助于在一定程度上降低成本。
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