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公开(公告)号：CN111004239B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN201811171614.0
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C07D487/04 , C07F9/6561
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种药物中间体的制备方法。一种依替鲁尼的前体制备方法，包括：(1)化合物(Ⅲ)与三苯基膦和偶氮二甲酸二酯反应得到中间体(Ⅲ‑B)；(2)中间体(Ⅲ‑B)在催化剂作用下与化合物(Ⅳ)反应得到中间体(Ⅴ‑C)；(3)中间体(Ⅴ‑C)在盐酸作用下得到(R)‑3‑(4‑苯氧基苯基)‑1‑(哌啶‑3‑基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑胺(Ⅰ)。本方法具有收率高、纯度高、提纯方便、操作简便等方法，适合工业化生产，有助于在一定程度上降低成本。
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公开(公告)号：CN111999416B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202010914170.6
申请日：2020-09-03
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种手性衍生试剂柱前衍生高效液相色谱拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇的方法：先将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇与(+)‑萘普生经过酯化反应得到(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯；再采用高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，用水相和有机相作为流动相，控制(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯样品溶液流速为0.4‑0.8mL/min，进样量为2‑10μL，检测波长为210‑260nm，柱温为20‑35℃，从而将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇。
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公开(公告)号：CN111007157B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN201811166684.7
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种依替鲁尼制备中的纯度检测方法。一种依鲁替尼制备过程中的纯度检测方法，在中间体003与丙烯酰氯反应前，先通过液相色谱来定量分析依鲁替尼中间体的光学纯度，并通过通过液相色谱来测定R‑异构体含量，以确定R‑异构体和所述丙烯酰氯反应得到依鲁替尼的纯度。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地预测依鲁替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于依鲁替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN111999416A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010914170.6
申请日：2020-09-03
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种手性衍生试剂柱前衍生高效液相色谱拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法：先将R/S-N-Boc-哌啶醇与(+)-萘普生经过酯化反应得到(+)-萘普生-R/S-N-Boc-哌啶醇酯；再采用高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，用水相和有机相作为流动相，控制(+)-萘普生-R/S-N-Boc-哌啶醇酯样品溶液流速为0.4-0.8mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为210-260nm，柱温为20-35℃，从而将R/S-N-Boc-哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S-N-Boc-哌啶醇。
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公开(公告)号：CN111004239A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201811171614.0
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C07D487/04 , C07F9/6561
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种药物中间体的制备方法。一种依替鲁尼的前体制备方法，包括：(1)化合物(Ⅲ)与三苯基膦和偶氮二甲酸二酯反应得到中间体(Ⅲ-B)；(2)中间体(Ⅲ-B)在催化剂作用下与化合物(Ⅳ)反应得到中间体(Ⅴ-C)；(3)中间体(Ⅴ-C)在盐酸作用下得到(R)-3-(4-苯氧基苯基)-1-(哌啶-3-基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺(Ⅰ)。本方法具有收率高、纯度高、提纯方便、操作简便等方法，适合工业化生产，有助于在一定程度上降低成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110726786B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN201911031106.7
申请日：2019-10-28
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及药物分析，尤其涉及一种分离分析罗替戈汀及其重要中间体的方法。一种罗替戈汀及其重要中间体的HPLC分离分析方法，采用高效液相色谱仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈‑磷酸盐缓冲液为流动相，流速为1.0‑2.0mL/min；柱温为40℃；紫外检测器波长为220nm；进样体积为10μL。本发明得到的峰形无拖尾，峰形好，可准确定量，解决了罗替戈汀及重要中间体的质量控制问题。
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公开(公告)号：CN111007158B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN201811166708.9
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种克唑替尼生产过程中的分离测定方法。一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，采用高效液相色谱仪进行分析，以乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液作为流动相，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或紫外为检测器，检测波长为254nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；杂质计算：以主成分参比对照法计算杂质的含量，杂质总和＝∑(已知杂质+未知杂质)。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地检测克唑替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于克唑替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN111007157A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201811166684.7
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种依替鲁尼制备中的纯度检测方法。一种依鲁替尼制备过程中的纯度检测方法，在中间体003与丙烯酰氯反应前，先通过液相色谱来定量分析依鲁替尼中间体的光学纯度，并通过通过液相色谱来测定R-异构体含量，以确定R-异构体和所述丙烯酰氯反应得到依鲁替尼的纯度。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地预测依鲁替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于依鲁替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN110726786A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201911031106.7
申请日：2019-10-28
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及药物分析，尤其涉及一种分离分析罗替戈汀及其重要中间体的方法。一种罗替戈汀及其重要中间体的HPLC分离分析方法，采用高效液相色谱仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，流速为1.0-2.0mL/min；柱温为40℃；紫外检测器波长为220nm；进样体积为10μL。本发明得到的峰形无拖尾，峰形好，可准确定量，解决了罗替戈汀及重要中间体的质量控制问题。
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公开(公告)号：CN111007158A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201811166708.9
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种克唑替尼生产过程中的分离测定方法。一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，采用高效液相色谱仪进行分析，以乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液作为流动相，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或紫外为检测器，检测波长为254nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；杂质计算：以主成分参比对照法计算杂质的含量，杂质总和＝∑(已知杂质+未知杂质)。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地检测克唑替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于克唑替尼的过程控制。
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