公开(公告)号：CN114994196B

公开(公告)日：2024-12-31

申请号：CN202210512427.4

申请日：2022-05-12

Applicant: 上海应用技术大学 ,  上海柏狮生物科技有限公司

Inventor： 钱月 ,  潘仙华 ,  高丽 ,  田振 ,  吴玉娇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88 ,  C07C51/47 ,  C07C57/58

Abstract: 本发明公开一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的高效液相色谱分离方法，即采用高效液相色谱仪，以Kromasil 100‑3.5‑C18 3.5μm×4.6mm×250mm为色谱柱，以磷酸水和乙腈组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为1mL/min；色谱柱温度为40℃；进样量为10μL；检测波长为220nm的条件下进行色谱分离。有效的实现了一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的分离和测定，此方法简便、低价、灵敏度高、分离效果好；且同时能用一种方法同时检测2,6‑二氯苯乙酸及五个杂质，完成对盐酸胍法辛的质量控制。

公开(公告)号：CN113281434B

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202110549996.1

申请日：2021-05-20

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 夏雪 ,  潘仙华 ,  王亚萍 ,  田振 ,  许爽 ,  李雯 ,  吴玉娇 ,  钱月

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/36 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种布瓦西坦异构体及其中间体异构体的HPLC方法：称取布瓦西坦异构体，采用高效液相色谱仪，在容器中加入流动相，所述流动相包括体积百分比计91％：9％的A相和B相，其中，A相由水、乙腈、三氟乙酸以90:10:0.02体积比组成，B相为乙腈，样品和流动相的比例为10mg：10mL；先出峰的化合物为布瓦西坦SR构型，后出峰的为布瓦西坦SS构型。本发明能够利用反相色谱柱实现布瓦西坦异构体及其中间体异构体的分离，比起分离异构体常用的正相系统，此方法更低价、简便、分离效果良好；且能运用同一种方法同时监测BC01和BC02，完成对布瓦西坦的质量控制。

公开(公告)号：CN114994196A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210512427.4

申请日：2022-05-12

Applicant: 上海应用技术大学 ,  上海柏狮生物科技有限公司

Inventor： 钱月 ,  潘仙华 ,  高丽 ,  田振 ,  吴玉娇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88 ,  C07C51/47 ,  C07C57/58

Abstract: 本发明公开一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的高效液相色谱分离方法，即采用高效液相色谱仪，以Kromasil 100‑3.5‑C18 3.5μm×4.6mm×250mm为色谱柱，以磷酸水和乙腈组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为1mL/min；色谱柱温度为40℃；进样量为10μL；检测波长为220nm的条件下进行色谱分离。有效的实现了一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的分离和测定，此方法简便、低价、灵敏度高、分离效果好；且同时能用一种方法同时检测2,6‑二氯苯乙酸及五个杂质，完成对盐酸胍法辛的质量控制。

公开(公告)号：CN113281434A

公开(公告)日：2021-08-20

申请号：CN202110549996.1

申请日：2021-05-20

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 夏雪 ,  潘仙华 ,  王亚萍 ,  田振 ,  许爽 ,  李雯 ,  吴玉娇 ,  钱月

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/36 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种布瓦西坦异构体及其中间体异构体的HPLC方法：称取布瓦西坦异构体，采用高效液相色谱仪，在容器中加入流动相，所述流动相包括体积百分比计91％：9％的A相和B相，其中，A相由水、乙腈、三氟乙酸以90:10:0.02体积比组成，B相为乙腈，样品和流动相的比例为10mg：10mL；先出峰的化合物为布瓦西坦SR构型，后出峰的为布瓦西坦SS构型。本发明能够利用反相色谱柱实现布瓦西坦异构体及其中间体异构体的分离，比起分离异构体常用的正相系统，此方法更低价、简便、分离效果良好；且能运用同一种方法同时监测BC01和BC02，完成对布瓦西坦的质量控制。