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公开(公告)号：CN114994195B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202210512382.0
申请日：2022-05-12
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种枸橼酸铁及其六种有机酸的高效液相色谱分离分析方法，即采用高效液相色谱仪，以#imgabs0#AQ‑C18 5μm×4.6mm×250mm柱和Hydro‑RP 80A 4μm×4.6mm×250mm柱为色谱柱，以磷酸水溶液和磷酸盐缓冲溶液为流动相，控制流动相的流速为0.80‑1.20mL/min；色谱柱温度为30℃；进样量为20μL；检测波长为210nm的条件下进行色谱分离，有效的实现了枸橼酸铁及其六种有机酸杂质的分离和测定。本发明峰形好，无拖尾，该方法具有可行性高，操作简便，分离效果好，分离成本低等特点。
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公开(公告)号：CN114994196B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202210512427.4
申请日：2022-05-12
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的高效液相色谱分离方法，即采用高效液相色谱仪，以Kromasil 100‑3.5‑C18 3.5μm×4.6mm×250mm为色谱柱，以磷酸水和乙腈组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为1mL/min；色谱柱温度为40℃；进样量为10μL；检测波长为220nm的条件下进行色谱分离。有效的实现了一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的分离和测定，此方法简便、低价、灵敏度高、分离效果好；且同时能用一种方法同时检测2,6‑二氯苯乙酸及五个杂质，完成对盐酸胍法辛的质量控制。
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公开(公告)号：CN114994196A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210512427.4
申请日：2022-05-12
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的高效液相色谱分离方法，即采用高效液相色谱仪，以Kromasil 100‑3.5‑C18 3.5μm×4.6mm×250mm为色谱柱，以磷酸水和乙腈组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为1mL/min；色谱柱温度为40℃；进样量为10μL；检测波长为220nm的条件下进行色谱分离。有效的实现了一种盐酸胍法辛中间体2,6‑二氯苯乙酸及杂质的分离和测定，此方法简便、低价、灵敏度高、分离效果好；且同时能用一种方法同时检测2,6‑二氯苯乙酸及五个杂质，完成对盐酸胍法辛的质量控制。
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公开(公告)号：CN114994195A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210512382.0
申请日：2022-05-12
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种枸橼酸铁及其六种有机酸的高效液相色谱分离分析方法，即采用高效液相色谱仪，以AQ‑C18 5μm×4.6mm×250mm柱和Hydro‑RP 80A 4μm×4.6mm×250mm柱为色谱柱，以磷酸水溶液和磷酸盐缓冲溶液为流动相，控制流动相的流速为0.80‑1.20mL/min；色谱柱温度为30℃；进样量为20μL；检测波长为210nm的条件下进行色谱分离，有效的实现了枸橼酸铁及其六种有机酸杂质的分离和测定。本发明峰形好，无拖尾，该方法具有可行性高，操作简便，分离效果好，分离成本低等特点。
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公开(公告)号：CN111440059A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010406539.2
申请日：2020-05-14
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C59/86 , C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开一种苯丙酸类非甾体消炎药洛索洛芬钠制备所用的中间体洛索洛芬的合成方法，首先化合物VII与化合物VIII在溶剂1中、路易斯酸为催化剂下发生酰化反应得到中间体化合物IX；然后中间体化合物IX在溶剂2中、强酸作用下，以钯碳为催化剂，通入氢气发生氢化脱叔丁酯反应得到洛索洛芬。该合成方法具有合成路线短，工艺简单，操作方便，合成过程没有腐蚀性强酸的使用、合成过程反应控制的温度比较温和，因此没有产物碳化发生，且也不会对设备造成腐蚀，即合成过程安全环保，适合工业化生产等特点，且最终所得的产品洛索洛芬收率高，从化合物VIII开始计算，其收率可达65.8-73.3％，纯度达99.54-99.69％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111440059B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202010406539.2
申请日：2020-05-14
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C59/86 , C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开一种苯丙酸类非甾体消炎药洛索洛芬钠制备所用的中间体洛索洛芬的合成方法，首先化合物VII与化合物VIII在溶剂1中、路易斯酸为催化剂下发生酰化反应得到中间体化合物IX；然后中间体化合物IX在溶剂2中、强酸作用下，以钯碳为催化剂，通入氢气发生氢化脱叔丁酯反应得到洛索洛芬。该合成方法具有合成路线短，工艺简单，操作方便，合成过程没有腐蚀性强酸的使用、合成过程反应控制的温度比较温和，因此没有产物碳化发生，且也不会对设备造成腐蚀，即合成过程安全环保，适合工业化生产等特点，且最终所得的产品洛索洛芬收率高，从化合物VIII开始计算，其收率可达65.8‑73.3％，纯度达99.54‑99.69％。
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公开(公告)号：CN112014494A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010794311.5
申请日：2020-08-10
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种埃格列净及其异构体的分离方法，属于药物分析技术领域。其分离过程包括稀释液的配制、待分离的埃格列产品溶液的配制、埃格列净异构体定位溶液的配制、埃格列净溶液的配制及采用反相高效液相色谱法进行分离等步骤，反相高效液相色谱法分离过程中控制色谱柱温度控制为25-40℃，进样量为10μL；以二极管阵列或紫外吸收为检测器，检测波长为210nm，以乙晴和蒸馏水组成的流动相，流动相流速为0.8-1.1 mL/min对色谱柱进行梯度洗脱实现埃格列净及其异构体的分离，其分离度最高可达6.80。该分离方法具有可行性高、可操作性强，且操作简便、分离效果好、分离成本低等特点。
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公开(公告)号：CN112014494B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202010794311.5
申请日：2020-08-10
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种埃格列净及其异构体的分离方法，属于药物分析技术领域。其分离过程包括稀释液的配制、待分离的埃格列产品溶液的配制、埃格列净异构体定位溶液的配制、埃格列净溶液的配制及采用反相高效液相色谱法进行分离等步骤，反相高效液相色谱法分离过程中控制色谱柱温度控制为25‑40℃，进样量为10μL；以二极管阵列或紫外吸收为检测器，检测波长为210nm，以乙腈和蒸馏水组成的流动相，流动相流速为0.8‑1.1 mL/min对色谱柱进行梯度洗脱实现埃格列净及其异构体的分离，其分离度最高可达6.80。该分离方法具有可行性高、可操作性强，且操作简便、分离效果好、分离成本低等特点。
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公开(公告)号：CN115029397A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210486605.0
申请日：2022-05-06
Applicant: 上海锐康生物技术研发有限公司 , 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C12P17/06
Abstract: 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种R‑5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑醇的制备方法。本发明的制备方法是以5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑酮为底物，在酮还原酶、辅酶和辅酶循环体系存在的条件下发生不对称还原反应，得到R‑5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑醇。本发明的酶催化反应转化率极高，手性选择性好，且仅使用少量环境友好型有机溶剂、反应条件温和、工艺操作简单，适合R‑5,7‑二氟苯并二氢吡喃‑4‑醇的工业化生产，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN111896650B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202010752383.3
申请日：2020-07-30
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种柱前衍生高效液相色谱拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇的方法：首先将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇与芳香酰氯经过柱前衍生酯化反应得到R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯；然后采用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用正己烷和醇作为流动相，将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯配制成浓度为0.2‑1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.5‑1.5mL/min，进样量为5‑15μL，检测波长为230‑255nm，色谱柱柱温为25‑35℃，从而将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇。
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