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公开(公告)号：CN118580162A
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202410663776.5
申请日：2024-05-27
申请人： 中国药科大学
IPC分类号： C07C281/02 , C07D333/38 , C07D211/58 , C07D209/48
摘要： 本发明属于药物化学合成领域，公开一种酰肼类化合物及无金属策略促进酰肼类化合物制备的方法；在苯基硅烷作用下，使偶氮二羧酸二异丙酯和活化或非活化烯烃溶于有机溶剂中进行反应，以较好产率得到双酰肼类化合物；本发明方法不需要金属作为催化剂即可高效合成多种双酰肼类化合物，该方法原料简单易得，操作简便。
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公开(公告)号：CN115124460B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202210936811.7
申请日：2022-08-05
申请人： 华东理工大学
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803 , C07D215/48 , C07D471/04 , C07F7/18 , B01J31/22 , C07B53/00 , C07C37/11 , C07C39/14 , C07C39/38 , C07C281/02
摘要： 本发明公开了一种含配位单元的联萘轴手性配体及其制备方法，以及一种络合物和其在不对称合成手性联萘酚衍生物、联萘胺衍生物和联萘酚胺衍生物中的应用。该含配位单元A的联萘轴手性配体具有以下通式(Ⅰ)的结构：#imgabs0#配位单元A选自通式1a或者通式1d中的一种。本发明的含配位单元的联萘轴手性配体与过渡金属铜盐在反应体系中形成催化剂，催化联萘酚(BINOL)、联萘酚胺(NOBIN)和联萘胺(BINAM)及其衍生化合物的不对称合成反应，表现出了良好到优秀的收率和良好到优秀的对映选择性和反应底物的普适性，具有很好的工业应用前景。本发明属于不对称合成化学领域。
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公开(公告)号：CN117736058A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311520593.X
申请日：2023-11-15
申请人： 南开大学
IPC分类号： C07B43/00 , C07C241/04 , C07C241/02 , C07C243/28 , C07C243/32 , C07C243/36 , C07C243/22 , C07D209/48 , C07D207/34 , C07D307/68 , C07D307/88 , C07J41/00 , C07C243/42 , C07C281/02
摘要： 本发明公开了含N‑N的化合物及其制备方法和在制备非对称型三氮烷化合物中的应用。在保护性气氛下，以式I和式II为原料，在铁催化剂、膦配体作用下在溶剂中反应，生成N‑芳基酰肼或对称型三氮烷类化合物，记为式III；进一步地，以式III和式II为原料，在铁催化剂、三联吡啶配体作用下在溶剂中反应，生成非对称型三氮烷类化合物，记为式IV。本发明的合成策略是利用芳胺或酰肼作为亲核试剂，与亲电性的金属氮宾反应分别合成酰肼和三氮烷类化合物。该方法以廉价金属铁作催化剂，在不同配体调控下实现高效、高选择性的氮原子胺化，条件温和可控，此外，配体的使用对加快反应速率和提高化学选择性起到了关键的作用，本发明为含多个N‑N单键的化合物的直接高效合成提供了全新的路线。
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公开(公告)号：CN115403451B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202211146362.2
申请日：2022-09-20
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/295 , C07C46/00 , C07C50/32 , C07C281/02
摘要： 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：1,2‑萘醌的四号位氢经甲氧基取代后，一号位的羰基再经亚胺化形成亚胺键，之后经碱解消除，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题，达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。
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公开(公告)号：CN116813507A
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202310522982.X
申请日：2023-05-10
申请人： 绍兴上虞新银邦生化有限公司
IPC分类号： C07C281/02 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C37/62 , C07C39/367 , C07C39/42 , C07C39/28
摘要： 本申请涉及化学合成的领域，尤其是涉及一种5‑取代基‑2‑烷氧基苯基肼基甲酸酯类化合物的合成方法，其包括S100将反应物A与卤代试剂反应生成产物B；S200将S100中得到的产物B与（R2）2SO4反应生成产物C；S300将反应物F与水合肼反应得到产物D；S400将S200中得到的产物C在催化剂的作用下与S300中得到的产物D反应，得到产物E（5‑取代基‑2‑烷氧基苯基肼基甲酸酯）。本申请具有反应物、卤代试剂以及催化剂的选择范围更广，通过不同反应物的结构修饰使目标产物的种类更多，方便筛选出更多活性优异的化合物，从而应用于杀虫杀菌等新型绿色环保农药领域的效果。
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公开(公告)号：CN115403451A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202211146362.2
申请日：2022-09-20
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/295 , C07C46/00 , C07C50/32 , C07C281/02
摘要： 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：1,2‑萘醌的四号位氢经甲氧基取代后，一号位的羰基再经亚胺化形成亚胺键，之后经碱解消除，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题，达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。
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公开(公告)号：CN111393333B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN202010342600.1
申请日：2020-04-27
申请人： 武汉英纳氏药业有限公司
IPC分类号： C07C281/02
摘要： 本发明涉及一种4‑氨基取代环己二烯酮衍生物的制备方法，包括下列步骤：在反应器中按先后顺序加入催化剂Ag2O、反应物一、反应物二、水，将反应器置于冰浴中反应0.5‑10小时。将反应液用有机溶剂萃取，有机相经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得4‑氨基取代环己二烯酮衍生物。本发明反应条件：原料廉价易得，在绿色溶剂水相中进行，反应时间短，反应条件简单温和，区域选择性好，产物在有机合成中有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN114213287A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111642921.4
申请日：2021-12-30
申请人： 胜华新能源科技(东营)有限公司 , 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07C281/02 , C07C281/06
摘要： 本申请公开了一种提高碳酰肼收率的工艺方法，涉及化学提纯技术领域，工艺方法包括如下步骤：步骤一：以碳酸二甲酯和水合肼为原料进行合成反应得到第一反应液；步骤二：将第一反应液装入旋转蒸发仪中进行减压旋蒸将第一反应液中的低沸点物质完全蒸出，得到肼基甲酸甲酯固体干品；步骤三：以水合肼和步骤二得到的肼基甲酸甲酯固体干品为原料进行合成反应得到第二反应液；步骤四：将第二反应液装入旋转蒸发仪中进行减压旋蒸将第二反应液中的低沸点物质完全蒸出，得到碳酰肼固体干品。该工艺方法不仅工序简单、效率高，还能在保证碳酰肼产品纯度的情况下大幅度的提高产品的收率。
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公开(公告)号：CN109824550B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201910268899.8
申请日：2019-04-03
申请人： 京博农化科技有限公司
IPC分类号： C07C281/02
摘要： 本发明属于肼基甲酸苄酯合成领域，具体涉及一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法。通过分段负压蒸馏，得到馏分Ⅰ(水合肼含量≤2％)与馏分Ⅱ(水合肼含量50‑70％)，向馏分Ⅰ中加入镍基催化剂，破坏水合肼，进一步降低水合肼的含量，馏分Ⅱ中水合肼可以直接套用于合成肼基甲酸苄酯反应中。本发明克服了合成肼基甲酸苄酯水合肼废水处理的问题，低浓水合肼废水通过镍基催化剂降解，高浓水合肼套用，减轻了环保压力，符合绿色循环经济的要求。
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公开(公告)号：CN112778166A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202011640464.0
申请日：2020-12-31
申请人： 新沂市永诚化工有限公司
发明人： 徐西之
IPC分类号： C07C281/02 , B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种肼基甲酸苄酯制备方法及其制备系统，包括，将水合肼溶于二氯甲烷中，滴加氨甲酸苄酯，然后在～10‑80℃的条件下进行保温，保温结束后进行加入酸进行精制，然后再加入碱进行中和，中和结晶后离心提纯，得到的母液分层后回收二氯甲烷，得到的结晶溶解后再次离心提纯，得到肼基甲酸苄酯,本发明提供一种肼基甲酸苄酯制备方法，其在对于合成的肼基甲酸苄酯的制备中包括较好的产量的情况下同时对于原料的回收效果极好，有效的促进了原料的回收和生产过程中生产成本的降低。
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