9,10-蒽醌的合成方法和9,10-二乙氧基蒽的合成方法

    公开(公告)号:CN118359493A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410470605.0

    申请日:2024-04-18

    摘要: 本发明涉及9,10‑蒽醌的合成方法和9,10‑二乙氧基蒽的合成方法。9,10‑蒽醌的制备方法,包括以四氢呋喃作为溶剂,将其加热至50℃以上,以预定方式向加热后的四氢呋喃中加入反应原料,所述反应原料包括邻碘苯甲酸乙酯和金属镁;所述四氢呋喃与所述反应原料的质量比≥30:1;所述预定方式为:将反应原料分批次加入反应体系,且每批次反应原料中,按照摩尔当量比,所述邻碘苯甲酸乙酯和金属镁的混合比例均为1:0.95~1:1.05;每批次反应原料中,邻碘苯甲酸乙酯和金属镁分别加入反应体系。本申请提供了9,10‑蒽醌和9,10‑二乙氧基蒽的制备方法,原料简单,不需要进行中间产物的纯化,仅需要对物料的加入方式和体系溶剂进行控制就可以获得9,10‑蒽醌或9,10‑二乙氧基蒽。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN116217351B

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202310260946.0

    申请日:2023-03-14

    摘要: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:4‑溴‑2‑萘酚在碱性条件下经催化剂催化反应,后处理,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚;其中,催化剂包括碘化亚铜、溴化亚铜,以及氯化亚铜中的至少一种。本发明解决了现有技术中4‑甲氧基‑2‑萘酚合成反应的选择性差而导致产物收率低的技术问题,达到4‑甲氧基‑2‑萘酚的收率高、工艺简单且高效,以及适合工厂化生产的技术效果。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115504866B

    公开(公告)日:2023-09-26

    申请号:CN202211145861.X

    申请日:2022-09-20

    摘要: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)1,2‑萘醌‑4‑磺酸盐的磺酸盐基团被甲氧基取代后得到4‑甲氧基‑1,2‑萘醌;(b)步骤(a)得到的4‑甲氧基‑1,2‑萘醌的一号位的羰基经亚胺化形成亚胺键,得到亚胺化合物;(c)步骤(b)得到的亚胺化合物的亚胺键经碱解消除,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。

    一种N-叔丁氧羰基-L-谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN116396191A

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202310390868.6

    申请日:2023-04-07

    IPC分类号: C07C269/06 C07C271/22

    摘要: 本申请提供一种N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法,涉及制药领域。N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法,包括:在六甲基二硅氮烷中一次滴加正丁基锂、N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯,进行第一反应后与原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯或N,N‑二甲基甲酰胺进行甲酰化反应得到第一中间体;所述第一中间体在有机溶剂和叔丁醇钾存在条件下与对甲基苯磺酰甲基异腈进行范勒森反应得到(2S,4R)‑2‑((叔丁氧基羰基)氨基)‑4‑(氰基甲基)戊二酸二甲酯。本申请提供的方法,不使用卤素取代的乙腈,提供了新的合成路线。

    一锅法制备2-碘苯甲酸的方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116396157A

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202310386301.1

    申请日:2023-04-07

    摘要: 本申请提供一种一锅法制备2‑碘苯甲酸的方法,涉及制药领域。一锅法制备2‑碘苯甲酸的方法,包括:将2‑氨基苯甲酸甲酯与水、浓硫酸和亚硝酸钠混合进行重氮化反应,然后与含碘盐进行第一反应得到含有2‑碘苯甲酸甲酯的反应液;将所述反应液与第一碱性物质和吸附材料混合,进行第二反应后固液分离得到液体;将所述液体与第二碱性物质混合,进行第三反应得到2‑碘苯甲酸盐,然后降温、酸化、固液分离得到固体物,所述固体物为所述2‑碘苯甲酸。本申请提供的一锅法制备2‑碘苯甲酸的方法,整个合成工段不使用有机溶剂,大大降低了废液和废气的产生,非常适合工业化生产。

    N-叔丁氧羰基-L-谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN116332801A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310367669.3

    申请日:2023-04-07

    IPC分类号: C07C269/06 C07C271/22

    摘要: 本申请提供一种N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法,涉及制药领域。该制备方法包括:在保护气氛下向反应容器中加入六甲基二硅氮烷溶液,降温至第一温度后滴加正丁基锂,滴加完毕后升温至第二温度进行第一反应,然后滴加N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯溶液,进行第二反应后滴加2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷溶液或2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷溶液,然后进行第三反应和第一后处理得到第一中间体;将第一中间体与盐酸羟胺进行第二反应,然后进行第二后处理得到第二中间体;第二中间体进行脱水反应,然后进行第三后处理。该方法不使用卤素取代的乙腈,提供了新的制备思路。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115536501A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202211148915.8

    申请日:2022-09-20

    IPC分类号: C07C41/18 C07C43/23

    摘要: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)1‑氨基‑4‑磺酸基‑2‑萘酚的磺酸基被甲氧基取代,得到1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(b)步骤(a)得到的1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的氨基经重氮化后形成重氮键,得到重氮化合物,再还原,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115504870A

    公开(公告)日:2022-12-23

    申请号:CN202211145866.2

    申请日:2022-09-20

    摘要: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)2‑萘酚的一号位的氢被卤素取代后,四号位的氢再被甲氧基取代,得到1‑卤素‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(b)步骤(a)得到的1‑卤素‑4‑甲氧基‑2‑萘酚经脱除卤素,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离、收率高以及纯度好的技术效果。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115403451A

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202211146362.2

    申请日:2022-09-20

    摘要: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:1,2‑萘醌的四号位氢经甲氧基取代后,一号位的羰基再经亚胺化形成亚胺键,之后经碱解消除,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。