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公开(公告)号：CN116217351B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202310260946.0
申请日：2023-03-14
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/23 , B01J27/122
摘要： 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：4‑溴‑2‑萘酚在碱性条件下经催化剂催化反应，后处理，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚；其中，催化剂包括碘化亚铜、溴化亚铜，以及氯化亚铜中的至少一种。本发明解决了现有技术中4‑甲氧基‑2‑萘酚合成反应的选择性差而导致产物收率低的技术问题，达到4‑甲氧基‑2‑萘酚的收率高、工艺简单且高效，以及适合工厂化生产的技术效果。
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公开(公告)号：CN116396191A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310390868.6
申请日：2023-04-07
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本申请提供一种N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法，涉及制药领域。N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法，包括：在六甲基二硅氮烷中一次滴加正丁基锂、N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯，进行第一反应后与原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯或N,N‑二甲基甲酰胺进行甲酰化反应得到第一中间体；所述第一中间体在有机溶剂和叔丁醇钾存在条件下与对甲基苯磺酰甲基异腈进行范勒森反应得到(2S,4R)‑2‑((叔丁氧基羰基)氨基)‑4‑(氰基甲基)戊二酸二甲酯。本申请提供的方法，不使用卤素取代的乙腈，提供了新的合成路线。
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公开(公告)号：CN116396157A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310386301.1
申请日：2023-04-07
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/02 , C07C63/70 , C07C51/09 , C07C67/307 , C07C69/76
摘要： 本申请提供一种一锅法制备2‑碘苯甲酸的方法，涉及制药领域。一锅法制备2‑碘苯甲酸的方法，包括：将2‑氨基苯甲酸甲酯与水、浓硫酸和亚硝酸钠混合进行重氮化反应，然后与含碘盐进行第一反应得到含有2‑碘苯甲酸甲酯的反应液；将所述反应液与第一碱性物质和吸附材料混合，进行第二反应后固液分离得到液体；将所述液体与第二碱性物质混合，进行第三反应得到2‑碘苯甲酸盐，然后降温、酸化、固液分离得到固体物，所述固体物为所述2‑碘苯甲酸。本申请提供的一锅法制备2‑碘苯甲酸的方法，整个合成工段不使用有机溶剂，大大降低了废液和废气的产生，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116332801A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310367669.3
申请日：2023-04-07
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本申请提供一种N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯衍生物的制备方法，涉及制药领域。该制备方法包括：在保护气氛下向反应容器中加入六甲基二硅氮烷溶液，降温至第一温度后滴加正丁基锂，滴加完毕后升温至第二温度进行第一反应，然后滴加N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯溶液，进行第二反应后滴加2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷溶液或2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷溶液，然后进行第三反应和第一后处理得到第一中间体；将第一中间体与盐酸羟胺进行第二反应，然后进行第二后处理得到第二中间体；第二中间体进行脱水反应，然后进行第三后处理。该方法不使用卤素取代的乙腈，提供了新的制备思路。
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公开(公告)号：CN116655527A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310634207.3
申请日：2023-05-31
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07D213/74 , C07D417/06
摘要： 本发明涉及一种2‑甲胺基‑3‑甲酰基吡啶的制备方法，包括以下步骤：3‑氰基吡啶和硫酸二甲酯在有机溶剂I中加热回流反应，之后加入碱，加热回流条件下继续反应，得中间产物2‑甲胺基‑3‑甲酰基吡啶。本发明制备方法所用原料价廉易得，制备工艺副反应少，提纯容易，只需要萃取加重结晶的步骤即可达到较高的纯度，不需要严格控制无水反应条件；收率和纯度都高，所制得2‑甲胺基‑3‑甲酰基吡啶适合工业大规模生产2‑甲胺基‑3‑羟甲基吡啶，进而制备艾沙康唑盐酸盐和/或艾沙康唑鎓硫酸盐。
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公开(公告)号：CN116514693A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310375225.4
申请日：2023-04-10
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C327/32
摘要： 本申请提供一种卡托普利中间体D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的制备方法，涉及制药领域。卡托普利中间体D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的制备方法，包括：手性胺与消旋的3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸反应得到手性胺盐，所述手性胺盐进行碱解得到D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸钠，然后酸化得到D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸；所述手性胺包括R(+)‑alpha‑甲基苄胺、(R)‑(+)‑1‑苯丙胺、R(+)‑alpha‑叔丁基苄胺中的一种或多种。本申请提供的卡托普利中间体D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的制备方法，用手性胺对3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸进行拆分，方法可控，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN116925024A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310905999.3
申请日：2023-07-24
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07D309/38
摘要： 本发明涉及一种4,6‑二甲基阔马酸甲酯的制备方法，以丙炔作为起始原料，首先制得2‑丁炔酸甲酯，再通过2‑丁炔酸甲酯和碳酸二甲酯的反应，高效，高纯度制备得到4,6‑二甲基阔马酸甲酯。制备全过程不需要苛刻的反应条件，也不需要重结晶、柱层析等消耗大量有机溶剂的提纯方法，是一种适合工业化大规模制备4,6‑二甲基阔马酸甲酯的方法。
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公开(公告)号：CN116655657A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310644604.9
申请日：2023-05-31
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07D513/14
摘要： 本申请提供一种头孢呋辛杂质H的制备方法，涉及制药领域。头孢呋辛杂质H的制备方法，包括：将7‑ACA与液碱进行第一反应得到D‑7ACA，然后将所述D‑7ACA在有机溶剂中加热，保温进行第二反应得到D‑7ACA内酯；将所述D‑7ACA内酯与头孢呋辛侧链酰氯在三乙胺存在条件下进行第三反应生成所述头孢呋辛杂质H。本申请提供的头孢呋辛杂质H的制备方法，能够高效稳定的制备得到头孢呋辛杂质H，利于头孢呋辛钠注册申报，以及日常生产的品质控制。
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公开(公告)号：CN116444564A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310413417.X
申请日：2023-04-18
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种三乙基‑3,3',3”‑膦三基三丙酸酯的合成方法及用途。三乙基‑3,3',3”‑膦三基三丙酸酯的合成方法，包括如下步骤：使用3‑氯丙酸乙酯的镁试剂与三氯化磷为原料，以无水氯化锂为催化剂，在无水四氢呋喃中进行烷基化取代反应，生成三乙基‑3,3',3”‑膦三基三丙酸酯。本申请采用一锅法合成了三乙基‑3,3',3”‑膦三基三丙酸酯，原料易得，反应简单。在优选技术方案中，本申请限定了特定的原料配比、反应温度、反应时间等，获得了70％以上的产率，配合合适的纯化工艺，获得了99％以上的纯度。
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公开(公告)号：CN116217351A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310260946.0
申请日：2023-03-14
申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/23 , B01J27/122
摘要： 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：4‑溴‑2‑萘酚在碱性条件下经催化剂催化反应，后处理，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚；其中，催化剂包括碘化亚铜、溴化亚铜，以及氯化亚铜中的至少一种。本发明解决了现有技术中4‑甲氧基‑2‑萘酚合成反应的选择性差而导致产物收率低的技术问题，达到4‑甲氧基‑2‑萘酚的收率高、工艺简单且高效，以及适合工厂化生产的技术效果。
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