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    一种4-甲基-6-烷基-2H-吡喃-2-酮合成的绿色工艺
    1.
    发明公开
    一种4-甲基-6-烷基-2H-吡喃-2-酮合成的绿色工艺 审中-实审

    公开(公告)号：CN118772100A

    公开(公告)日：2024-10-15

    申请号：CN202410748724.8

    申请日：2024-06-12

    申请人： 无锡小荷智化科技有限公司

    发明人： 刘永超 ,  王娜娜 ,  张续 ,  苏晨辉

    IPC分类号： C07D309/38

    摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮合成的绿色工艺，包括以下步骤：（a）将4‑甲基‑2H‑吡喃‑2,6(3H)‑二酮加入反应溶剂，在搅拌条件下加入缚酸剂，控温至反应温度，加入酰氯并保温进行酰基化反应得酰基化反应物；（b）用酸调节所述酰基化反应物的pH至6~7，经三级逆流水洗涤分离得水相和有机相；随后进行脱羧反应至油状物无气泡产生得4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮粗品；（c）将所述4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮粗品依次经三级碱洗、三级酸洗和三级水洗，真空脱水得到4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮产品。能够有效提高4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮的收率；新增了工业级副产品的资源化利用。

    一种三苯基取代吡喃酮类衍生物及其合成方法和应用
    2.
    发明授权
    一种三苯基取代吡喃酮类衍生物及其合成方法和应用 有权

    公开(公告)号：CN116354914B

    公开(公告)日：2024-09-03

    申请号：CN202310382914.8

    申请日：2023-04-10

    申请人： 河南科技大学

    发明人： 王孟丹 ,  马军营 ,  卢伟伟

    IPC分类号： C07D309/38 ,  A61P35/00 ,  A61P31/12 ,  A61P31/04 ,  A61P31/10

    摘要： 本发明公开一种三苯基取代吡喃酮类衍生物及其合成方法和应用，具体步骤如下：首先抽真空条件下除去反应容器中的空气和水分，对反应容器进行氮气置换；氮气氛围下，在反应容器中加入一定量苯基炔酮类化合物和环内酯类化合物，然后按比例加入碱催化剂和反应溶剂，封闭反应容器，并对反应体系加热搅拌反应一定时间；反应完成后将反应体系加水淬灭，萃取并合并有机相，过柱分离得到纯净目标产物三苯基取代吡喃酮类衍生物。目标产物生物活性良好，具有潜在的药物活性。

    一种半日花烷型二萜的合成方法
    4.
    发明公开
    一种半日花烷型二萜的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118063421A

    公开(公告)日：2024-05-24

    申请号：CN202410157590.2

    申请日：2024-02-02

    申请人： 暨南大学

    发明人： 胡亚剑 ,  梁钧婷 ,  蓝平 ,  马亚茹 ,  罗文财

    IPC分类号： C07D309/38 ,  A61P35/00 ,  A61P9/00 ,  A61P3/10

    摘要： 本发明公开了一种半日花烷型二萜的合成方法，以香紫苏内酯作为反应底物与有机锂试剂反应，得到的中间体1与乙酸酐、过氧化氢、马来酸酐形成的第一反应底物反应，生成的中间体2与吡啶和氯化亚砜混合反应，生成中间体3，再与碳酸钾反应，得到中间体4，中间体4与草酰氯和二甲基亚砜的反应物反应，加入三乙胺搅拌，得到的中间体5与第二反应底物混合反应，得到中间体6，中间体6、六甲基二硅基氨基钠和二硫化碳顺次混合于四氢呋喃中，加入碘甲烷充分反应，得到中间体7，在惰性气体的保护下，将中间体7与偶氮二异丁腈和三正丁基锡烷加热反应，得到的产物经过纯化得到半日花烷型二萜产物。该合成方法合成步骤短、反应条件温和、操作简单。

    一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基）-2H-吡喃-2-酮的合成方法
    6.
    发明授权
    一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基）-2H-吡喃-2-酮的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN113493431B

    公开(公告)日：2024-04-30

    申请号：CN202110922927.0

    申请日：2021-08-12

    申请人： 成都化润药业有限公司

    发明人： 邓倩 ,  谈平忠 ,  王利民 ,  郑守军

    IPC分类号： C07D309/38

    摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2H‑吡喃‑2‑酮的合成方法，包括如下步骤S1：以3,3‑二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料、二氯甲烷为溶剂，在路易斯酸作用下进行傅克酰化反应，得中间体M1；S2：将中间体M1加入到反应容器内，加入有机溶剂搅拌溶解，加入氧化钙于20‑120℃下关环反应，降温、过滤、纯化，得到目标产物。工艺原料成本低，无需浓硫酸、醋酸溶液，使用氧化钙在醇类或醚类溶液、20～120℃下即可直接发生关环反应得到内酯物，反应条件温和、合成路线短且无污染、产物纯度高、收率高，解决了现有羟吡酮中间体合成技术路线繁琐、操作困难、危险高、成本高和污染、收率纯度低的问题。

    一种含有甲酰胺结构的吡喃酮衍生物的制备方法
    7.
    发明公开
    一种含有甲酰胺结构的吡喃酮衍生物的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117164544A

    公开(公告)日：2023-12-05

    申请号：CN202311003619.3

    申请日：2023-08-10

    申请人： 浙江理工大学

    发明人： 吴小锋 ,  祁昕欣 ,  温丹 ,  缪仁冠

    IPC分类号： C07D309/38 ,  C07D409/04

    摘要： 本发明公开了一种含有甲酰胺结构的吡喃酮衍生物的制备方法，包括如下步骤：将醋酸钯，三苯基膦，碘，羰基钼、N,N‑二异丙基乙胺、水、1,3‑烯炔化合物以及硝基芳烃于100℃进行反应24小时，反应完全后，后处理得到所述的含有甲酰胺结构的吡喃酮衍生物。该制备方法以硝基芳烃作为氮源，同时以羰基钼既作为羰基来源又作为还原剂，操作简单，反应起始原料廉价易得，底物官能团容忍范围广，反应效率高。可根据实际需要合成多种含有甲酰胺结构的吡喃酮衍生物，便于操作的同时拓宽了此方法的实用性。

    一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法
    8.
    发明公开
    一种4,6-二甲基阔马酸甲酯的制备方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116925024A

    公开(公告)日：2023-10-24

    申请号：CN202310905999.3

    申请日：2023-07-24

    申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司

    发明人： 张浩 ,  郝振 ,  宋康 ,  杨杰 ,  李怀德

    IPC分类号： C07D309/38

    摘要： 本发明涉及一种4,6‑二甲基阔马酸甲酯的制备方法，以丙炔作为起始原料，首先制得2‑丁炔酸甲酯，再通过2‑丁炔酸甲酯和碳酸二甲酯的反应，高效，高纯度制备得到4,6‑二甲基阔马酸甲酯。制备全过程不需要苛刻的反应条件，也不需要重结晶、柱层析等消耗大量有机溶剂的提纯方法，是一种适合工业化大规模制备4,6‑二甲基阔马酸甲酯的方法。