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公开(公告)号：CN118388531A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457051.0
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/38 , C07F9/653 , C07D263/24 , C07C227/18 , C07C229/12
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药合成方法，将甘氨酸与多聚甲醛同时投入一元醇和叔胺体系进行加成反应，得到加成反应液；将加成反应液加入磷酸盐或聚磷酸盐催化剂进行搅拌反应，反应后再加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应，缩合反应结束后，经酸解、脱醇得到草甘膦。甘氨酸与半缩醛及甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体；双元中间体在催化剂作用下反应转化为中间体3，与亚磷酸二甲酯、盐酸选择性反应生成草甘膦，得到的草甘膦原药杂质低、纯度高。
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公开(公告)号：CN118388532A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457052.5
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 彭春雪 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 万威 , 郭子杰
IPC: C07F9/38 , C07C227/18 , C07C229/12 , C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦制备方法，甲醛、甘氨酸、三乙胺发生加成反应，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性分离，得到萃取相和萃余相，萃取相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，经冷却结晶析出草甘膦，洗涤烘干得成品。本方法得到的草甘膦原药杂质低、纯度高。
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公开(公告)号：CN118477600A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410457055.9
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 曹杰 , 张锐 , 覃立忠 , 田义群 , 彭春雪 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 尧德明 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 张萌 , 张果 , 万威
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦制备方法，将多聚甲醛、醇溶液、甘氨酸及催化剂投入反应釜1进行反应；反应结束后，将反应液转入萃取釜，向萃取釜内注入二氧化碳液体，以二氧化碳为萃取剂对反应液中的组分进行选择性连续萃取分离；萃取过程中，连续地将上层萃取相转入萃取相解压分离罐进行减压解析，将解析后的溶液转入反应釜2作为原料使用；继续向反应釜2中投加计量的甲醇、三乙胺和亚磷酸二甲酯，经反应得到草甘膦中间体，转入反应釜3并投加盐酸进行酸解得到草甘膦，转入结晶釜进行结晶得到草甘膦。采用反应、萃取耦合设备及对甘氨酸羟甲基化产物进行选择性分离，通过单程选择、循环套用实现提高草甘膦合成定向转化，得到纯度高的草甘膦原药。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118454595A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410457053.X
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 彭春雪 , 黄明华 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 杨海峰 , 张双 , 张悦 , 胡波
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药催化合成工艺装置，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，克服现有甘氨酸法草甘膦生产技术存在的不足，提高反应单程转化率，降低草甘膦原药杂质含量。以本发明公开的甘氨酸法草甘膦合成方法，生产的草甘膦原药晶体中的增甘膦杂质含量由传统方法的1.5%左右降至0.4%以下，进一步优选为降低至0.36%以下，同比传统工艺下降幅度达到70%以上。
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公开(公告)号：CN118388533A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457061.4
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 胡波 , 覃立忠 , 胡付超 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 江逸帆 , 李晓晴 , 张双 , 张萌 , 谢盛燕 , 张果 , 汤俊蓉 , 向锐 , 郑松林 , 黄明华
IPC: C07F9/38 , C07F9/653 , C07D263/24 , C07C227/18 , C07C229/12
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药合成工艺方法，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，萃余相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，本方法同比一般萃取方法得到的草甘膦原药杂质更低、纯度更高。
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公开(公告)号：CN118837450A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410787547.4
申请日：2024-06-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种检测酰基‑L‑高丝氨酸内酯的方法，先对酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品进行预处理，接着采用气相色谱对酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品中杂质进行分离、再定性、定量分析；所述预处理方法为：取酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品于离心管中，加入稀释剂振荡，10000~12000r/min离心收集的上清液进行气相色谱分析。所述进样体积为0.1~3μL，样品注入气相色谱仪中，以氢气为燃气、空气为助燃气、氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱进行检测。利用FID检测器，检测结果经过面积归一法进行分析，检测方法快捷实用，检测结果精准可达到ng级，能够准确检测L‑高丝氨酸内酯及酰基‑L‑高丝氨酸内酯的含量。
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公开(公告)号：CN222267090U
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202420786982.0
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种草甘膦原药催化合成装置，反应釜1底部经管道与反应釜2连接；反应釜2底部与萃取釜连接；萃取釜上部经管道与萃取相解析分离罐连接；萃取釜下部经管道与萃余相解压分离罐连接；萃余相解析分离罐底部经管道、萃余液转运泵与反应釜3上部连接；反应釜3底部经管道与反应釜4上部连接，反应釜4底部还与结晶釜连接，结晶釜与草甘膦洗料烘干包装装置连接。甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，克服现有甘氨酸法草甘膦生产技术存在的不足，提高反应单程转化率，降低草甘膦原药杂质含量。
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公开(公告)号：CN222240181U
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202420786985.4
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种草甘膦合成反应装置，萃取剂储罐经管道及萃取剂输送泵与萃取釜连接；萃取釜上部经管道与萃取相解压分离罐连接；萃取相解压分离罐底部经管道、萃取液转运泵与反应釜2上部连接；反应釜2底部经管道与反应釜3上部连接，反应釜3底部还与结晶釜连接，结晶釜与草甘膦洗料烘干包装装置连接。采用反应、萃取耦合设备及对甘氨酸羟甲基化产物进行选择性分离，通过单程选择、循环套用实现提高草甘膦合成定向转化，得到纯度高的草甘膦原药。
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