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公开(公告)号：CN119552128A
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202411461898.2
申请日：2024-10-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，主要涉及砜吡草唑中间体5，5‑二甲基‑4，5‑二氢异噁唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：化合物IV与羟基脲在碱性条件下反应得到化合物III；化合物III不经过纯化在酸性条件下直接与氯代试剂反应得到化合物II；化合物II在无机酸存在的条件下与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以3，3‑二甲基丙烯酸甲酯为原料，比同类方法中使用的3，3‑二甲基丙烯酸乙酯成本更低，环合收率较高；三氯氧磷氯化，同时添加磷酸作为催化剂，大大减少了副产物的生成；最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制备化合物I，成品收率高达86%以上，纯度可达98%，使用溶剂大部分可以回收套用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118684622A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202410787449.0
申请日：2024-06-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明提供一种甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯的连续化合成方法，将原料5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯和引发剂加入到有机溶剂中，配置成有机溶液；将溴代试剂加入有机溶剂中，配成溴代试剂溶液；将碱加入水中，配置成碱液；将上述三种溶液泵入连续流微通道反应器中，一定的背压、及温度条件下保留一定时间后得到5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯。本发明采用连续法合成甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯，大大减少了操作步骤和反应时间，工艺更加稳定和安全；本发明的连续化合成方法，通过强化传质传热，同时减少了传统釜式工艺存在返混等问题，使得原料的转化率大幅增加，产物收率大幅提升，副产物大幅减少，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN118477600A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410457055.9
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 曹杰 , 张锐 , 覃立忠 , 田义群 , 彭春雪 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 尧德明 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 张萌 , 张果 , 万威
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦制备方法，将多聚甲醛、醇溶液、甘氨酸及催化剂投入反应釜1进行反应；反应结束后，将反应液转入萃取釜，向萃取釜内注入二氧化碳液体，以二氧化碳为萃取剂对反应液中的组分进行选择性连续萃取分离；萃取过程中，连续地将上层萃取相转入萃取相解压分离罐进行减压解析，将解析后的溶液转入反应釜2作为原料使用；继续向反应釜2中投加计量的甲醇、三乙胺和亚磷酸二甲酯，经反应得到草甘膦中间体，转入反应釜3并投加盐酸进行酸解得到草甘膦，转入结晶釜进行结晶得到草甘膦。采用反应、萃取耦合设备及对甘氨酸羟甲基化产物进行选择性分离，通过单程选择、循环套用实现提高草甘膦合成定向转化，得到纯度高的草甘膦原药。
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公开(公告)号：CN118454595A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410457053.X
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 彭春雪 , 黄明华 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 杨海峰 , 张双 , 张悦 , 胡波
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药催化合成工艺装置，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，克服现有甘氨酸法草甘膦生产技术存在的不足，提高反应单程转化率，降低草甘膦原药杂质含量。以本发明公开的甘氨酸法草甘膦合成方法，生产的草甘膦原药晶体中的增甘膦杂质含量由传统方法的1.5%左右降至0.4%以下，进一步优选为降低至0.36%以下，同比传统工艺下降幅度达到70%以上。
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公开(公告)号：CN118026937A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202311538190.8
申请日：2023-11-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07D231/20
Abstract: 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种砜吡草唑中间体羟基吡唑的合成方法。该方法以三氟乙酰乙酸乙酯和甲基肼硫酸盐为原料，经过加热保温反应，后处理经过滤，减压蒸馏、加水结晶、过滤、干燥即可得砜吡草唑关键中间体羟基吡唑。本发明提供一种砜吡草唑中间体的合成方法，该方法使用甲基肼硫酸盐代替40%甲基肼水溶液，避免了40%甲基肼水溶液的剧毒、易燃、腐蚀性等危险特性，而且甲基肼硫酸盐运输安全，使用过程中不存在安全隐患，反应条件温和，方法简单可行，适合大批量生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117683018A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311431971.7
申请日：2023-10-31
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺中间体的合成方法，以2,3‑二卤代丁二酸酐为关键原料，与水合肼合环后得到吡唑甲酸，再与2,3‑二氯吡啶进行偶联反应即可得到1‑(3‑氯吡啶‑2‑)‑3‑羟基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸；或者2,3‑二卤代丁二酸酐与3‑氯‑2‑肼基吡啶合环得到1‑(3‑氯吡啶‑2‑)‑3‑羟基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸；然后经过三溴氧磷溴代得到氯虫苯甲酰胺关键中间体K酸。本发明合成步骤短，总收率高，降低了三废和成本，易于实现工业化，有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN117263925A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202310992444.7
申请日：2023-08-08
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07D413/12
Abstract: 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料，在碱性条件下，与甲醛进行羟甲基化反应，得到羟基吡唑甲醇；羟基吡唑甲醇与亚硫酸氢钠反应，得到羟基吡唑甲磺酸钠；而后在碱性条件下与二氟氯甲烷发生醚化反应得到二氟甲氧基吡唑甲磺酸钠；再经过氯化得到二氟甲氧基吡唑甲磺酰氯，之后与亚硫酸钠反应得到二氟甲氧基吡唑甲基亚磺酸钠；最后与5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑发生Minisci反应得到砜吡草唑。本发明使用廉价易得的亚硫酸盐作为硫源，避免了5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑硫醚化合物的合成，降低了三废和生产成本，易于实现工业化生产，有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN119528838A
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202411493654.2
申请日：2024-10-24
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明提供一种砜吡草唑中间体的连续纯化方法，经合成后的含砜吡草唑中间体3‑氯‑5，5‑二甲基‑4，5‑二氢异噁唑的混合溶液进入连续萃取分液装置，对混合溶液进行萃取分离得到有机相和水相，下层有机相采出至缓冲罐；缓冲罐中有机相泵入连续蒸馏装置中段，保持连续蒸馏装置为负压，连续蒸馏装置底部为一次纯化产品；将一次纯化产品泵入连续精馏装置中部，保持连续精馏装置为负压一级冷凝器采出液体为砜吡草唑中间体。本发明保持反应液进行后处理时在特定温度蒸馏，精馏及冷凝，有效去除高温馏分(组分2)对后续氧化反应的影响，使得最终产品砜吡草唑纯度及收率得到提升。并且获得了高纯度的产品(GC纯度为99%以上)，对全连续过程有重大意义。
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公开(公告)号：CN119504703A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411521904.9
申请日：2024-10-29
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种甲氧咪草烟的纯化方法，包括如下步骤：首先将甲氧咪草烟粗品与溶解混合、溶解并保温一段时间后降温加入晶种，共养晶一段时间后降温析晶，打浆分离得到一次结晶，然后一次结晶再次与溶剂混合进行重结晶，最终得到纯化甲氧咪草烟，分离得到的滤液经减压蒸馏后再次作为溶剂，循环利用。本发明利用溶剂纯化、重结晶、打浆将甲氧咪草烟粗品纯化为高纯度、符合市场要求的甲氧咪草烟产品，并提高了收率和白度，适用于工业化大规模生产，降低了生产成本和资源浪费。
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公开(公告)号：CN119269704A
公开(公告)日：2025-01-07
申请号：CN202411294278.4
申请日：2024-09-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种柱前衍生‑高效液相色谱测定甲基肼含量的方法，S1:取甲基肼水合物样品溶液、9‑芴甲氧羰酰氯和碱性溶液混合均匀，在室温下静置20‑50min进行衍生反应，再加入酸性溶液终止反应；S4：将S1中衍生后的样品进行检测，建立待测样品溶液甲基肼的色谱图，得到甲基肼的色谱图保留时间范围，根据S3中拟合的标准曲线计算甲基肼水合物中甲基肼的含量。其预处理方法简单，反应条件温和且反应速率快，检测灵敏度高，通过柱前衍生的方式生成的甲基肼衍生物具有紫外吸收，且反相高效液相色谱可将甲基肼衍生峰与9‑芴甲氧羰酰氯色谱峰分离，对甲基肼的检测不产生干扰。
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