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公开(公告)号：CN115677510B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202211400840.8
申请日：2022-11-09
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 田义群 , 胡波 , 张锐 , 曹杰 , 彭春雪 , 覃立忠 , 刘三六 , 曾世刘 , 周立华 , 罗时涛 , 包俸川 , 郭豪 , 黄丹丹 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 张萌 , 张果 , 黄明华
IPC: C07C209/84 , C07C211/05
Abstract: 本发明公开了一种从草甘膦碱母液中回收三乙胺的工艺方法，通过蒸馏、冷凝、脱水、吸附等步骤，分离出馏分中的杂质，得到精制三乙胺。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响，简化了工艺处理过程，降低处理过程酸、碱消耗，装置运行成本低、运行周期长。
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公开(公告)号：CN118788240A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410770951.0
申请日：2024-06-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明采用超重力反应器进行酯化反应，该超重力旋转填充床的超重力作用促使反应物料在多孔介质中流动接触，从而产生巨大剪切力将液体撕裂成纳米级的液膜、液丝或液滴，强化内部微观混合与反应传质作用，从而提高酯化反应的转化率，提高反应的收率；同时旋转填充床巨大的离心力也使得产生的氯化氢和氯甲烷气体迅速与反应体系分离，从而减少亚磷酸二甲酯的酸性条件下的水解，减少副产物的生成，提高了亚磷酸二甲酯产品的纯度。
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公开(公告)号：CN118702725A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410754849.1
申请日：2024-06-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明提供一种高压超临界二氧化碳萃取草甘膦母液中草甘膦的方法，草甘膦母液经泵入二氧化碳后，在高压条件下进行超临界二氧化碳萃取，实现草甘膦从草甘膦母液中分离出来。草甘膦母液泵入二氧化碳前调节pH值至2‑6，所述pH调节剂包括碱金属的氢氧化物。本发明通过超临界二氧化碳萃取提高了母液中草甘膦的提取率，方法操作简便、溶剂用量少、易于分离、生产工艺环境污染小，适用于工业生产，能够有效提取出母液中的草甘膦，所得产品纯度高，经降温结晶后直接得到草甘膦晶体。与传统萃取技术相比，本发明方法采用高压超临界二氧化碳萃取技术，提高了萃取物萃取的极性范围，降低了操作温度，缩短了萃取时间，提高了萃取效率。
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公开(公告)号：CN118388533A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457061.4
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 胡波 , 覃立忠 , 胡付超 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 江逸帆 , 李晓晴 , 张双 , 张萌 , 谢盛燕 , 张果 , 汤俊蓉 , 向锐 , 郑松林 , 黄明华
IPC: C07F9/38 , C07F9/653 , C07D263/24 , C07C227/18 , C07C229/12
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药合成工艺方法，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，萃余相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，本方法同比一般萃取方法得到的草甘膦原药杂质更低、纯度更高。
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公开(公告)号：CN115784900B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211400790.3
申请日：2022-11-09
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 田义群 , 曹杰 , 彭春雪 , 胡波 , 张锐 , 刘三六 , 覃立忠 , 胡付超 , 包俸川 , 黄文博 , 唐超 , 胡波 , 詹鉴 , 郭豪 , 黄丹丹 , 谢盛燕 , 周立华 , 黄明华
IPC: C07C211/05 , C07C209/84
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦生产过程三乙胺纯化方法，将通过中和、分层、脱水等步骤得到的二次三乙胺进行吸附，经吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺，记为三次三乙胺，去往三乙胺储槽存储，回用于草甘膦合成；处理一定批量的二次三乙胺后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对吸附剂进行加热脱附；对吸附剂脱附后，重新进二次三乙胺进行吸附精制。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响。
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公开(公告)号：CN116041388B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202210893437.7
申请日：2022-07-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 谢盛燕 , 田义群 , 王金福 , 彭春雪 , 曹杰 , 曾世刘 , 周立华 , 刘三六 , 覃立忠 , 张锐 , 唐超 , 胡付超 , 胡波 , 刘渊 , 包俸川 , 胡丹 , 黄明华 , 罗时涛 , 郑海阳
IPC: C07F9/38
Abstract: 草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦合成液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
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公开(公告)号：CN118477600A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410457055.9
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 曹杰 , 张锐 , 覃立忠 , 田义群 , 彭春雪 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 尧德明 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 张萌 , 张果 , 万威
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦制备方法，将多聚甲醛、醇溶液、甘氨酸及催化剂投入反应釜1进行反应；反应结束后，将反应液转入萃取釜，向萃取釜内注入二氧化碳液体，以二氧化碳为萃取剂对反应液中的组分进行选择性连续萃取分离；萃取过程中，连续地将上层萃取相转入萃取相解压分离罐进行减压解析，将解析后的溶液转入反应釜2作为原料使用；继续向反应釜2中投加计量的甲醇、三乙胺和亚磷酸二甲酯，经反应得到草甘膦中间体，转入反应釜3并投加盐酸进行酸解得到草甘膦，转入结晶釜进行结晶得到草甘膦。采用反应、萃取耦合设备及对甘氨酸羟甲基化产物进行选择性分离，通过单程选择、循环套用实现提高草甘膦合成定向转化，得到纯度高的草甘膦原药。
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公开(公告)号：CN118454595A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410457053.X
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 彭春雪 , 黄明华 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 杨海峰 , 张双 , 张悦 , 胡波
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药催化合成工艺装置，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，克服现有甘氨酸法草甘膦生产技术存在的不足，提高反应单程转化率，降低草甘膦原药杂质含量。以本发明公开的甘氨酸法草甘膦合成方法，生产的草甘膦原药晶体中的增甘膦杂质含量由传统方法的1.5%左右降至0.4%以下，进一步优选为降低至0.36%以下，同比传统工艺下降幅度达到70%以上。
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公开(公告)号：CN117903197A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311691635.6
申请日：2023-12-11
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 田义群 , 余军霞 , 周如意 , 彭春雪 , 杨爱兵 , 徐森军 , 覃立忠 , 胡付超 , 魏平 , 程飞 , 郭豪 , 包俸川 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 胡波 , 安巧熙 , 汪彦 , 李小娣 , 郭莉 , 左波 , 池汝安
Abstract: 本发明公开了一种同步回收脱盐草甘膦母液中钠和草甘膦的方法，具体包括：采用酸液调节草甘膦母液酸度，浓缩，过滤，用一定量溶剂清洗后回收氯化钠，将清洗液与滤液合并后加入一定量的晶种，搅拌反应一定时间后草甘膦选择性析出，将所得晶体过滤，清洗，干燥得草甘膦产品。本发明采用一种基于控酸，浓缩，选择性结晶的方法同步回收草甘膦母液中的盐和草甘膦，具有操作简单，成本低廉，所得产品纯度高等特点，经济和环境效益显著，可为草甘膦母液中氯化钠和草甘膦分离回收提供新思路。
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公开(公告)号：CN117843677A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311556259.X
申请日：2023-11-21
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种草甘膦合成方法。采取催化剂溶剂预混强化加成反应，添加催化剂2减少体系中的游离甲醛并稳定反应体系pH值，优化甲醛与亚磷酸二甲酯配比减少增甘磷生成，提高产品质量，通过负压脱溶降温工艺优化反应釜温度，快速降温及减少副反应的同时回收部分溶剂。使用本工艺，可以减少亚磷酸二甲酯消耗8%‑10%，增甘磷生成量减少30‑50%，同时缩短草甘膦合成反应时间25%，减少了溶剂回收环节负荷8%。
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