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公开(公告)号：CN119462737A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411651388.1
申请日：2024-11-19
Applicant: 福华通达化学股份公司 , 四川福思达生物技术开发有限责任公司
Abstract: 为了减少原料甲醇的用量，提高原子利用率，同时，降低副产氯甲烷等，本发明公开涉及一种高效制备亚磷酸二甲酯的工艺、系统及控制系统，属于农药草甘膦的中间物亚磷酸二甲酯合成技术领域。其中，以水和甲醇共同作为原料（通过1分子水代替1分子甲醇），减少甲醇的用量，同时，大幅减少副产氯甲烷，提高原子利用率；以及，再采用连续流反应器和气液分离器等，让整个反应系统处于常压至微正压状态，替代传统釜式连续反应器负压状态，且该反应系统不需使用真空泵，极大程度的降低了电耗；此外，通过对于温度、压力、流量等控制，保证制备工艺的连续性、有序性和可控性。
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公开(公告)号：CN109824720B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN201910246647.5
申请日：2019-03-29
Applicant: 山东泰和科技股份有限公司
IPC: C07F9/142
Abstract: 本发明公开了一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置，具体的，装置包括酯化反应釜，冷凝塔，甲醇精馏塔。步骤为：将固体亚磷酸、无水甲醇和催化剂酯化釜，升温至100~150℃，投料入酯化釜进行酯化反应，反应生成物酯和水通过体系中过量的甲醇边进入冷凝塔，冷凝得到的为亚磷酸二甲酯，气体继续进入甲醇精馏塔得到高纯度甲醇。其中，上述入釜物料投入量约占酯化釜容积的三分之一。本发明采用连续化生产方法，产品质量稳定，亚磷酸二甲酯纯度可达98.5%。同时该发明方法工艺操作简便、实现了物料的循环利用，无需脱酸处理和有机溶剂带水，无工业“三废”产生，安全环保；易于实现规模化、自动化工业生产。
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公开(公告)号：CN116999872A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202311064667.3
申请日：2023-08-23
Applicant: 漯河市新旺化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种连续化生产亚磷酸三乙酯的管式生产装置和生产工艺，所述生产装置包括原料罐、管式反应器、压滤系统以及精馏系统；所述原料罐包括三氯化磷储罐、无水乙醇储罐和二合液储罐，各原料罐分别通过管线与管式反应器连接；氨气通过管线与所述管式反应器连接，所述管式反应器通过管线与压滤系统连接，所述压滤系统通过管线与精馏系统连接。本发明的亚磷酸三乙酯的生产装置能够充分混合原料，移除反应热，从而增加反应收率，收率可达98％以上；亦可减少原料的接触时间，减少副反应，从而产品含量高达99.80％。
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公开(公告)号：CN116925146A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310902994.5
申请日：2023-07-21
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化昂健药业(台州)有限公司
IPC: C07F9/6571 , C07F9/40 , C07F9/142
Abstract: 本发明涉及一种1‑丁基磷酸环酐的制备方法。本发明具体公开了一种1‑丁基磷酸环酐的制备方法，其包括以下步骤：在催化剂存在下，将氯化试剂与1‑丁基磷酸二丁酯进行低聚反应，得到1‑丁基磷酸环酐。本发明的制备方法操作简洁，产能高，设备简单，安全性好，成本低，更适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116162110B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310117256.X
申请日：2023-02-15
Applicant: 烟台锦合晟新材料科技有限公司
Inventor： 李翔
Abstract: 本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种可聚合型含磷阻燃剂及制备方法与应用。本发明的可聚合型含磷阻燃剂是一种具有内酰胺官能团的含磷阻燃剂，无毒，环保，可参与多种尼龙盐的开环聚合，扩展了含磷类阻燃剂的种类；所述含磷阻燃剂最高含磷量可达17.13％，含磷量高，具有极好的成炭性和良好的阻燃效果，有望提高各种材料的氧指数；所述含磷阻燃剂的制备方法简单，通过亚磷酸酯与同时含有环状酰胺结构、不饱和键的化合物反应而得，无副产物生成，收率高，易于控制。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116162110A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202310117256.X
申请日：2023-02-15
Applicant: 烟台锦合晟新材料科技有限公司
Inventor： 李翔
Abstract: 本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种可聚合型含磷阻燃剂及制备方法与应用。本发明的可聚合型含磷阻燃剂是一种具有内酰胺官能团的含磷阻燃剂，无毒，环保，可参与多种尼龙盐的开环聚合，扩展了含磷类阻燃剂的种类；所述含磷阻燃剂最高含磷量可达17.13％，含磷量高，具有极好的成炭性和良好的阻燃效果，有望提高各种材料的氧指数；所述含磷阻燃剂的制备方法简单，通过亚磷酸酯与同时含有环状酰胺结构、不饱和键的化合物反应而得，无副产物生成，收率高，易于控制。
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公开(公告)号：CN111792977B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202010695270.4
申请日：2020-07-19
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种亚磷酸三甲酯母液资源化利用的方法，包含下列工艺：将亚磷酸三甲酯母液送进入精馏塔A，塔顶温度为65‑70℃，塔釜温度100‑111℃，水分蒸发出来用于配制碱液，少量的亚磷酸三甲酯基本保留在精馏残液中。精馏残液进入到MVR蒸发结晶装置中进行提浓，蒸发后得到盐；蒸发残液送去焚烧炉得到焦磷酸钠。采用的装置中，具有依次连接的反应釜、水洗釜、分层塔，在分层塔中流出的三甲酯废水出口之后，还依次连接有精馏塔A、MVR设备、盐精制槽。本发明使亚磷酸三甲酯的废水基本能够到达零排放，废水中有用的甲醇、氯化钠、有机磷、水分都能得到回收利用。
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公开(公告)号：CN114349785B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210052973.4
申请日：2022-01-18
Applicant: 江苏极易新材料有限公司
Inventor： 郭骄阳
Abstract: 本发明涉及一种亚磷酸异十三酯的合成方法。本发明的合成方法采用了胺修饰的固体碱性氧化物作为催化剂，该催化剂活性好，能够使反应进行得彻底；并且分离容易，不会有催化剂残留，同时易于活化再利用。本发明的产品纯度高、品质佳、抗水解时间长。因此，本发明提供了一种适合在产业中应用的亚磷酸异十三酯合成方法。
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公开(公告)号：CN112979696B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN201911300830.5
申请日：2019-12-17
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC: C07F9/142
Abstract: 本发明公开了一种三（2‑甲基烯丙基）亚磷酸酯的合成方法，包括以下步骤：一、在反应容器中加入甲基烯丙基醇和亚磷酸三苯酯后，分批次加入粉碎过的无机强碱，控制温度小于等于50℃；二、无机强碱加入完毕后保温45℃~50℃反应；三、反应结束后，加入去离子水搅拌分液，取上层液；四、将得到的上层液干燥处理后负压精馏，得最终产物三（2‑甲基烯丙基）亚磷酸酯。本发明的优点是：一、原料廉价易购买；二、操作步骤简单，反应条件温和；三、反应步骤少，容易提纯，且获得的产品的纯度高。
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公开(公告)号：CN114181248A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202110714868.8
申请日：2021-06-26
Applicant: 吉林市博禹祥实工贸有限公司
Inventor： 苑哲
Abstract: 本发明涉及亚磷酸酯抗氧剂领域，更具体地，本发明涉及一种抗氧剂、制备方法及其应用，所述抗氧剂其制备原料包括亚磷酸三乙酯、四元醇、CnH2n+2O表示的醇以及催化剂；其中，n≥8。本发明所述抗氧剂的制备方法简单，操作方便且安全，得到的抗氧剂的收率和纯度高。
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