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公开(公告)号：CN110437278B
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN201910746194.2
申请日：2019-08-13
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续氧化制备草甘膦的方法，采用微通道反应器制备草甘膦，该方案包括配料工序、微通道反应工序和结晶取粉工序。微通道反应工序中，氧气的进入速度由大变小，温度先稳定在60℃，然后升温至90℃，压力由正压变为负压。本发明采用微通道反应器反应，得到的草甘膦产品纯度高、收率高；可以实现精准进料，反应时间短，副反应发生少。
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公开(公告)号：CN106631846A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611173276.5
申请日：2016-12-18
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/26 , C07C229/16
CPC分类号： C07C227/18 , C07C227/26 , C07C229/16
摘要： 本发明提供了一种双甘膦中间体的制备方法，使用一部分三氯乙醛的副产盐酸等替代酸作为盐酸的来源，与另一部分正常酸混合使用，一起作为酸化反应用酸。用此方法可大大降低双甘膦的生产成本，同时处理了生产三氯乙醛、NLD‑02阻燃剂过程中产生的废酸，节约了生化处理所需的成本。
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公开(公告)号：CN111792977B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202010695270.4
申请日：2020-07-19
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种亚磷酸三甲酯母液资源化利用的方法，包含下列工艺：将亚磷酸三甲酯母液送进入精馏塔A，塔顶温度为65‑70℃，塔釜温度100‑111℃，水分蒸发出来用于配制碱液，少量的亚磷酸三甲酯基本保留在精馏残液中。精馏残液进入到MVR蒸发结晶装置中进行提浓，蒸发后得到盐；蒸发残液送去焚烧炉得到焦磷酸钠。采用的装置中，具有依次连接的反应釜、水洗釜、分层塔，在分层塔中流出的三甲酯废水出口之后，还依次连接有精馏塔A、MVR设备、盐精制槽。本发明使亚磷酸三甲酯的废水基本能够到达零排放，废水中有用的甲醇、氯化钠、有机磷、水分都能得到回收利用。
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公开(公告)号：CN101607969A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200810126702.9
申请日：2008-06-20
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种含酸含醛废水的回收利用方法。该方法是将双甘膦生产过程中缩合工段的蒸出水回收利用，部分废水与三氯化磷进行水解制备按照缩合工段要求配比的亚磷酸盐酸混合水溶液；部分水用于吸收三氯化磷水解尾气氯化氢生成盐酸，再用于亚氨基二乙酸二钠盐酸化使用，酸化产物亚氨基二乙酸一钠盐和甲醛水溶液与上述得到的亚磷酸盐酸混合物水溶液一起用于双甘膦合成。本发明方法大大减少了三氯化磷水解制备亚磷酸过程中消耗的大量水和产生的尾气废盐酸，使缩合反应中蒸出的含酸含醛废水得到全部回收利用，避免了额外的处理。
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公开(公告)号：CN101607719A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200810126701.4
申请日：2008-06-20
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C01C1/12
摘要： 本发明涉及亚氨基二乙酸(简称IDA)法草甘膦生产过程中排放的尾气中含有不少于20％的氨气的回收工艺，它包括如下步骤：收集之后，经缓冲罐入吸附干燥系统，通过风机或泵输送出，进入后续母液中和、水剂配制、氨化等工段使用，多余的氨气用水吸收制成氨水。这一工艺不仅解决了草甘膦生产的环境污染问题，而且能大幅度降低草甘膦的生产成本。
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公开(公告)号：CN112778136A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202110032121.4
申请日：2021-01-11
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/08 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及2,5‑二氯硝基苯合成领域，更具体地，本发明涉及一种2,5‑二氯硝基苯及其微通道连续合成工艺，2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺，包括：混酸经过微通道反应器预热模块预热后与熔融状态的对二氯苯在微通道反应器反应模块一中反应后，再次在含有硫酸的微通道反应器反应模块二中继续反应得到反应液，分层后，有机层经碱溶液洗涤分层，即得；所述混酸为发烟硝酸和硫酸。本发明2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺属于无溶剂微通道工艺，绿色安全，原料转化率100wt％，收率99.5wt％以上，产品纯度99.9wt％以上，产品无需精馏提纯即可进行后续反应。
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公开(公告)号：CN112723987A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110032122.9
申请日：2021-01-11
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及对二氯苯合成领域，更具体地，本发明涉及一种对二氯苯及其对二氯苯微通道连续化合成工艺，所述对二氯苯微通道连续化合成工艺包括：将原料苯和催化剂充分混合后，作为第一股物料，氯气作为第二股物料，第一股物料和第二股物料同时进料至微通道反应器中进行氯化反应，即得。本发明定向氯化催化，原料苯转化率达100wt％，无间二氯苯生成，对邻比可高达4以上；本发明反应深度可控，三氯苯含量0.5wt％以下，原子经济性高，减少后续分离成本；本发明反应所得氯苯可再次回收进行反应，符合绿色化学理念；本发明采用微通道装置简单且易于操作，持液量少，大大降低氯化反应的安全风险、提高装置的自动化控制程度与生产效率。
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公开(公告)号：CN111792977A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010695270.4
申请日：2020-07-19
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种亚磷酸三甲酯母液资源化利用的方法，包含下列工艺：将亚磷酸三甲酯母液送进入精馏塔A，塔顶温度为65-70℃，塔釜温度100-111℃，水分蒸发出来用于配制碱液，少量的亚磷酸三甲酯基本保留在精馏残液中。精馏残液进入到MVR蒸发结晶装置中进行提浓，蒸发后得到盐；蒸发残液送去焚烧炉得到焦磷酸钠。采用的装置中，具有依次连接的反应釜、水洗釜、分层塔，在分层塔中流出的三甲酯废水出口之后，还依次连接有精馏塔A、MVR设备、盐精制槽。本发明使亚磷酸三甲酯的废水基本能够到达零排放，废水中有用的甲醇、氯化钠、有机磷、水分都能得到回收利用。
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公开(公告)号：CN110407870B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN201910746193.8
申请日：2019-08-13
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种草甘膦的制备方法，具有按下列顺序进行的反应步骤：预热步骤、加成反应步骤、缩合反应步骤、酸化反应步骤；加成反应中，在全部的浆料中逐步加入甲醛；缩合反应中，在全部亚磷酸二甲酯中逐步加入加成反应液。所采用的反应装置为微通道反应器，具有按反应顺序串联在一起的预热模块和加成反应模块、缩合反应模块、酸化反应模块。本发明具有传质传热效率高，可精确控制反应时间，反应周期短，副反应产物少，得到的草甘膦产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN112723987B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202110032122.9
申请日：2021-01-11
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及对二氯苯合成领域，更具体地，本发明涉及一种对二氯苯及其对二氯苯微通道连续化合成工艺，所述对二氯苯微通道连续化合成工艺包括：将原料苯和催化剂充分混合后，作为第一股物料，氯气作为第二股物料，第一股物料和第二股物料同时进料至微通道反应器中进行氯化反应，即得。本发明定向氯化催化，原料苯转化率达100wt％，无间二氯苯生成，对邻比可高达4以上；本发明反应深度可控，三氯苯含量0.5wt％以下，原子经济性高，减少后续分离成本；本发明反应所得氯苯可再次回收进行反应，符合绿色化学理念；本发明采用微通道装置简单且易于操作，持液量少，大大降低氯化反应的安全风险、提高装置的自动化控制程度与生产效率。
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