公开(公告)号：CN115368409B

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202211055991.4

申请日：2022-08-31

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  陈志明 ,  黄文博 ,  王淦俊 ,  向兰香 ,  王瑞宝 ,  曹杰 ,  张锐 ,  覃国虎 ,  陶茂胜

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明提供一种草甘膦低质料的回收利用方法，将低质料草甘膦加入碱液中逐渐溶解，得到草甘膦溶液A；将草甘膦溶液A通过板框过滤机进行过滤，将溶液中的机械杂质、细砂泥土等过滤掉，得到草甘膦溶液B；将步骤（b）过滤所得的草甘膦溶液B添加脱色剂进行脱色处理，得到草甘膦溶液C，使混浊青绿色的溶液逐渐纯清透明；将脱色过的草甘膦溶液C加入盐酸，使溶液的酸碱度降至pH2.4以内；继续向溶液C滴加稀盐酸，溶液中逐渐有白色晶体析出呈混浊液D；将混沌液D注入离心机进行离心过滤，得到草甘膦湿粉，将湿粉送气流烘干机烘干得到白度85以上、含量95%以上草甘膦原粉。

公开(公告)号：CN117603166A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311321211.0

申请日：2023-10-12

申请人： 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

发明人： 田义群 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  彭春雪 ,  胡付超 ,  黄文博 ,  郑松林 ,  邓珅钏 ,  杨兵 ,  王姣姣 ,  贺雨莎

IPC分类号： C07D307/33

摘要： 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN117327116A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202311173978.3

申请日：2023-09-12

申请人： 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

发明人： 黄文博 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  杨兵 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王姣姣

IPC分类号： C07F9/32

摘要： 本发明公开了一种精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯的制备方法，以甲基亚膦酸单乙酯和L‑氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物，依次加入碘催化剂和机碱或无机碱，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应1‑10小时，分离得到精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碘催化剂、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到易氧化水解的甲基亚膦酸二乙酯，以条件温和的亲核取代反应替代需要高温的阿布佐夫反应，且避免了剧毒试剂氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯的使用。

公开(公告)号：CN115368409A

公开(公告)日：2022-11-22

申请号：CN202211055991.4

申请日：2022-08-31

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  陈志明 ,  黄文博 ,  王淦俊 ,  向兰香 ,  王瑞宝 ,  曹杰 ,  张锐 ,  覃国虎 ,  陶茂胜

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明提供一种草甘膦低质料的回收利用方法，将低质料草甘膦加入碱液中逐渐溶解，得到草甘膦溶液A；将草甘膦溶液A通过板框过滤机进行过滤，将溶液中的机械杂质、细砂泥土等过滤掉，得到草甘膦溶液B；将步骤（b）过滤所得的草甘膦溶液B添加脱色剂进行脱色处理，得到草甘膦溶液C，使混浊青绿色的溶液逐渐纯清透明；将脱色过的草甘膦溶液C加入盐酸，使溶液的酸碱度降至pH2.4以内；继续向溶液C滴加稀盐酸，溶液中逐渐有白色晶体析出呈混浊液D；将混沌液D注入离心机进行离心过滤，得到草甘膦湿粉，将湿粉送气流烘干机烘干得到白度85以上、含量95%以上草甘膦原粉。

公开(公告)号：CN115448833B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202211027465.7

申请日：2022-08-25

申请人： 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

发明人： 胡付超 ,  黄文博 ,  彭春雪 ,  刘三六 ,  邓珅钏 ,  贺雨莎 ,  王玉婷 ,  杨兵

IPC分类号： C07C53/16 ,  C07C53/19 ,  C07C51/363 ,  C07C227/16 ,  C07C229/20

摘要： 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。

公开(公告)号：CN117603263A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311411528.3

申请日：2023-10-30

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  彭春雪 ,  姚红 ,  刘三六 ,  李从元 ,  张文彬 ,  胡付超 ,  黄文博

IPC分类号： C07F9/48

摘要： 本发明专利涉及一种甲基亚膦酸二乙酯制备方法，以铝粉、氯甲烷、三氯化膦、乙醇、液氨为原料，经铝粉活化干燥、倍半反应、转位、膦化、蒸馏解离、酯化和分离、精馏等步骤，制得甲基亚磷酸二乙酯成品。采用干燥的HCl气体对反应原料铝粉进行活化，增加了转位反应，大大提高了铝与氯甲烷的反应活性，将倍半物中二甲基氯化铝完全转化为甲基二氯化铝，甲基亚膦酸二乙酯工业化产率可提升至90%以上，相较于现有技术有显著的进步，适用于甲基二氯化膦酯化法制备甲基亚膦酸二乙酯的工业化生产。

公开(公告)号：CN115448833A

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202211027465.7

申请日：2022-08-25

申请人： 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

发明人： 胡付超 ,  黄文博 ,  彭春雪 ,  刘三六 ,  邓珅钏 ,  贺雨莎 ,  王玉婷 ,  杨兵

IPC分类号： C07C53/16 ,  C07C53/19 ,  C07C51/363 ,  C07C227/16 ,  C07C229/20

摘要： 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。

公开(公告)号：CN115057884A

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202210630794.4

申请日：2022-06-06

申请人： 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

发明人： 田义群 ,  黄文博 ,  彭春雪 ,  刘三六 ,  胡付超 ,  胡波

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。

公开(公告)号：CN118837450A

公开(公告)日：2024-10-25

申请号：CN202410787547.4

申请日：2024-06-18

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 程亚利 ,  田义群 ,  邓珅钏 ,  刘凯琦 ,  彭春雪 ,  胡付超 ,  黄文博 ,  王姣姣 ,  杨兵 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  张婷婷 ,  柯杰

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/86 ,  G01N30/68 ,  G01N30/04

摘要： 本发明提供一种检测酰基‑L‑高丝氨酸内酯的方法，先对酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品进行预处理，接着采用气相色谱对酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品中杂质进行分离、再定性、定量分析；所述预处理方法为：取酰基‑L‑高丝氨酸内酯样品于离心管中，加入稀释剂振荡，10000~12000r/min离心收集的上清液进行气相色谱分析。所述进样体积为0.1~3μL，样品注入气相色谱仪中，以氢气为燃气、空气为助燃气、氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱进行检测。利用FID检测器，检测结果经过面积归一法进行分析，检测方法快捷实用，检测结果精准可达到ng级，能够准确检测L‑高丝氨酸内酯及酰基‑L‑高丝氨酸内酯的含量。

公开(公告)号：CN117186036B

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202310933552.7

申请日：2023-07-27

申请人： 湖北泰盛化工有限公司 ,  湖北三峡实验室

发明人： 田义群 ,  黄文博 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  彭春雪 ,  杨兵 ,  郑松林 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王姣姣 ,  王玉婷

IPC分类号： C07D307/33

摘要： 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80℃内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。