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公开(公告)号：CN119320382A
公开(公告)日：2025-01-17
申请号：CN202411485663.7
申请日：2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D401/12 , A01P13/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆制备新方法，以嘧啶胺和苯酯为底物，依次加入溶剂和小分子助剂，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应10分钟，再脱溶分离得到烟嘧磺隆湿粉，经烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、催化剂、反应温度与时间等）进行优化，特别是创新性的加入了小分子助剂，克服解决了传统烟嘧磺隆六步缩合时间长的问题，提高了产能和设备利用率。
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公开(公告)号：CN117603256A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311366844.3
申请日：2023-10-20
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供了一种采用精草铵膦盐酸盐制备精草铵膦铵盐的方法，包括以下步骤：S1、将精草铵膦盐酸盐加入到醇液中，然后加入叔胺进行反应，控制pH在5~10.5，反应后过滤，滤出的固体用醇洗涤后烘干，得到精草铵膦酸；S2、将精草铵膦酸加入到氨水中，调节pH至5~11，减压除水后析出固体，过滤后烘干得到精草铵膦铵盐产品。本发明提供的方法可以有效的降低精草铵膦铵盐中的杂质盐含量，降低纯化成本，得到较高纯度的精草铵膦产品。
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公开(公告)号：CN117567323A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311411531.5
申请日：2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C269/04 , C07C271/22 , C07C227/18 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，包括以L‑高丝氨酸为起始物，依次经过卤酰化、氨基保护等步骤得到终产物(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯。本发明的方法特别适用于精草铵膦的制备，并且与现有技术相比，本发明的制备方法能提高中间体的稳定性，加长中间体的保质期，对中间产物的性状也有明显的改善，有利于工业生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN117466937A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311202907.1
申请日：2023-09-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器制备精草铵膦及其盐的方法，将式(1)化合物溶液与酸通过微通道反应器进料口连续进料，从背压阀出料口可连续得到固液混合物，经过滤干燥得到精草铵膦及其盐纯品。本发明具有反应时间短、酸用量低、收率高、连续化生产、纯化简单等优点，反应式如下：
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公开(公告)号：CN116930360A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310832218.2
申请日：2023-07-07
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: G01N30/02 , B01J20/281 , G01N30/60 , G01N30/68 , G01N30/86
Abstract: 本发明专利公开了一种精草铵膦中间体‑（S）‑4‑氯‑2‑氨基丁酸酯的检测方法，主要特征包括：通过气相色谱分析方法检测精草铵膦合成过程中中间体‑（S）‑4‑氯‑2‑氨基丁酸酯，其特征主要是，将中间体化合物经过有机相溶剂溶解后直接进样，注入至气相色谱仪中，以氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱，经由氢火焰检测器检测捕获数据，并对检测到的结果进行气相色谱定性、定量数据分析。本发明可监控精草铵膦合成过程，提供了一个简便、快速、准确的检测方法。
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公开(公告)号：CN119528881A
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202411531476.8
申请日：2024-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司
IPC: C07D401/12 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种制备烟嘧磺隆的方法，该方法使用了微通道反应器，采用了新的溶剂、物料配比，提高了传质效率，实现了高反应速率和高收率。该工艺包括以下步骤：步骤一、微通道反应器设置为预定温度，到达预定温度后，将反应溶剂使用隔膜泵泵入微通道反应器内。步骤二、将嘧啶胺、苯酯、反应溶剂混合均匀后，使用隔膜泵将混合溶液泵入管式反应器中，并停止反应溶剂的加入。步骤三、将反应完成后的混合溶剂，进行旋蒸，洗涤过滤烘干，得到烟嘧磺隆成品。本发明采用微通道反应器，克服解决了传统烟嘧磺隆六步缩合时间长（8‑10h）的问题，降低了能源成本与工艺时间，减少了副反应的进行，提高了产品纯度。
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公开(公告)号：CN115448833B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号：CN115448833A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号：CN117603166A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311321211.0
申请日：2023-10-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN117567505A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311420746.3
申请日：2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种制备L‑草铵膦铵盐的方法，所述方法包括：（1）以一定比例的氨源为底物，在低温搅拌状态下缓慢分批加入草铵膦盐酸盐，升温反应；(2)将步骤(1)得到的固液体系进行抽滤，以得到固体L‑草铵膦铵盐粗品；(3)向步骤(2)得到的L‑草铵膦铵盐粗品中加入一定比例的醇类溶液，在较高温度下搅拌一段时间后，降温，以得到固体L‑草铵膦铵盐。本发明与传统制备L‑草铵膦铵盐的工艺相比，具有纯度和收率提高、操作简单、能耗和生产成本降低以及可工业化生产等优点。
