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公开(公告)号：CN118477600A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410457055.9
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 曹杰 , 张锐 , 覃立忠 , 田义群 , 彭春雪 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 尧德明 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 张萌 , 张果 , 万威
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦制备方法，将多聚甲醛、醇溶液、甘氨酸及催化剂投入反应釜1进行反应；反应结束后，将反应液转入萃取釜，向萃取釜内注入二氧化碳液体，以二氧化碳为萃取剂对反应液中的组分进行选择性连续萃取分离；萃取过程中，连续地将上层萃取相转入萃取相解压分离罐进行减压解析，将解析后的溶液转入反应釜2作为原料使用；继续向反应釜2中投加计量的甲醇、三乙胺和亚磷酸二甲酯，经反应得到草甘膦中间体，转入反应釜3并投加盐酸进行酸解得到草甘膦，转入结晶釜进行结晶得到草甘膦。采用反应、萃取耦合设备及对甘氨酸羟甲基化产物进行选择性分离，通过单程选择、循环套用实现提高草甘膦合成定向转化，得到纯度高的草甘膦原药。
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公开(公告)号：CN118454595A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410457053.X
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 彭春雪 , 黄明华 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 杨海峰 , 张双 , 张悦 , 胡波
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药催化合成工艺装置，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，克服现有甘氨酸法草甘膦生产技术存在的不足，提高反应单程转化率，降低草甘膦原药杂质含量。以本发明公开的甘氨酸法草甘膦合成方法，生产的草甘膦原药晶体中的增甘膦杂质含量由传统方法的1.5%左右降至0.4%以下，进一步优选为降低至0.36%以下，同比传统工艺下降幅度达到70%以上。
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公开(公告)号：CN118388532A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457052.5
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 彭春雪 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 万威 , 郭子杰
IPC: C07F9/38 , C07C227/18 , C07C229/12 , C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦制备方法，甲醛、甘氨酸、三乙胺发生加成反应，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性分离，得到萃取相和萃余相，萃取相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，经冷却结晶析出草甘膦，洗涤烘干得成品。本方法得到的草甘膦原药杂质低、纯度高。
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公开(公告)号：CN118388533A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457061.4
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 胡波 , 覃立忠 , 胡付超 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 江逸帆 , 李晓晴 , 张双 , 张萌 , 谢盛燕 , 张果 , 汤俊蓉 , 向锐 , 郑松林 , 黄明华
IPC: C07F9/38 , C07F9/653 , C07D263/24 , C07C227/18 , C07C229/12
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药合成工艺方法，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，萃余相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，本方法同比一般萃取方法得到的草甘膦原药杂质更低、纯度更高。
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公开(公告)号：CN119285672A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411185233.3
申请日：2024-08-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/38 , B01J27/055
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦的合成方法：将多聚甲醛、甲醛、催化剂在甲醇中进行解聚反应得到解聚液；向解聚液中加入甘氨酸、甲醇，三乙胺催化反应得到加成液；加成液中加入亚磷酸二甲酯并补加三乙胺反应得到缩合液；将缩合液加入超临界萃取釜中，萃取甲醇和三乙胺盐酸盐；萃取后的缩合液加入盐酸酸解脱除氯甲烷、氯化氢、水或其他轻组分，加碱调节pH，结晶，过滤干燥，得到草甘膦。本发明对典型的甘氨酸法生产工艺进行改进，采用超临界超临界萃取萃取技术能够快速低温脱去缩合反应液中的甲醇、三乙胺盐酸盐和水，减少酸解能耗和盐酸用量，回收利用脱出的三乙胺、甲醇混合溶液，达到资源循环利用和降低能耗的作用。同时加入催化剂B能够消除反应体系中的游离醛，减少副反应的产生，提高草甘膦原药的质量。
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公开(公告)号：CN119104638A
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202411065408.7
申请日：2024-08-05
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种离子色谱法测定羟甲基磷酸含量的方法，针对羟甲基磷酸标准样品进行离子色谱检测，拟合羟甲基磷酸标准样品的色谱图曲线；将合成得到的草甘膦样品中加入羟甲基磷酸标准液，用水定容，超声溶解得到检测液，进行离子色谱检测，建立羟甲基磷酸的色谱图，得到羟甲基磷酸的色谱峰保留时间；对照拟合的标准样品的色谱图曲线计算得到样品中的羟甲基磷酸含量；所述的进行离子色谱检测的条件为：色谱柱：Metrosep A Supp 5‑250/4.0；淋洗液：碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液，进行等度洗脱。通过阴离子柱等度洗脱分离出峰较快，且峰型利落，检出限低，在较短内能快速准确地测出羟甲基磷酸的含量。
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公开(公告)号：CN118388531A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457051.0
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/38 , C07F9/653 , C07D263/24 , C07C227/18 , C07C229/12
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药合成方法，将甘氨酸与多聚甲醛同时投入一元醇和叔胺体系进行加成反应，得到加成反应液；将加成反应液加入磷酸盐或聚磷酸盐催化剂进行搅拌反应，反应后再加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应，缩合反应结束后，经酸解、脱醇得到草甘膦。甘氨酸与半缩醛及甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体；双元中间体在催化剂作用下反应转化为中间体3，与亚磷酸二甲酯、盐酸选择性反应生成草甘膦，得到的草甘膦原药杂质低、纯度高。
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公开(公告)号：CN222240181U
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202420786985.4
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种草甘膦合成反应装置，萃取剂储罐经管道及萃取剂输送泵与萃取釜连接；萃取釜上部经管道与萃取相解压分离罐连接；萃取相解压分离罐底部经管道、萃取液转运泵与反应釜2上部连接；反应釜2底部经管道与反应釜3上部连接，反应釜3底部还与结晶釜连接，结晶釜与草甘膦洗料烘干包装装置连接。采用反应、萃取耦合设备及对甘氨酸羟甲基化产物进行选择性分离，通过单程选择、循环套用实现提高草甘膦合成定向转化，得到纯度高的草甘膦原药。
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