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公开(公告)号：CN119285539A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411326829.0
申请日：2024-09-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古新农基科技有限公司
Inventor： 田义群 , 王姣姣 , 杨兵 , 姚红 , 刘三六 , 邓珅钏 , 胡付超 , 张元成 , 李从元 , 成传祥 , 刘渊 , 唐超 , 蒋唐勇 , 黄文博 , 代义杰 , 郭子杰 , 万力
IPC: C07D213/78 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种除草剂中间体2‑氯烟酰氯的连续化制备方法，将2‑氯烟酸和氯化试剂分别溶于有机溶剂作为原料液，两股原料液经过微通道预混合器充分混合，再进入微通道反应器中，在管道内发生酰氯化反应，反应液经背压阀出料口连续得到2‑氯烟酰氯溶液。本发明采用连续式的方法来制备除草剂烟嘧磺隆的中间体2‑氯烟酰氯，与现有的间歇式制备方法相比，具有操作简单，氯化试剂用量少，反应时间短，传热效率高，转化率高，安全性好，可连续化生产和能耗低等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119330878A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411485659.0
申请日：2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆中间体苯酯合成新方法，以磺酰胺和碳酸二苯酯为底物，依次加入碱和溶剂，0‑100℃搅拌反应5‑30分钟，再脱溶加酸调pH，抽滤或离心烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比、碱、溶剂和反应温度等）进行优化，特别是创新性的利用生物质基绿色溶剂和有机碱代替无机碱，克服解决了传统烟嘧磺隆酯化工序收率低（以碳酸二苯酯计56‑58%）和环保异味大的问题，提高酯化工序收率至85%以上。
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公开(公告)号：CN119320382A
公开(公告)日：2025-01-17
申请号：CN202411485663.7
申请日：2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D401/12 , A01P13/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆制备新方法，以嘧啶胺和苯酯为底物，依次加入溶剂和小分子助剂，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应10分钟，再脱溶分离得到烟嘧磺隆湿粉，经烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、催化剂、反应温度与时间等）进行优化，特别是创新性的加入了小分子助剂，克服解决了传统烟嘧磺隆六步缩合时间长的问题，提高了产能和设备利用率。
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公开(公告)号：CN118388532A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457052.5
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
Inventor： 程亚利 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 彭春雪 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 万威 , 郭子杰
IPC: C07F9/38 , C07C227/18 , C07C229/12 , C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦制备方法，甲醛、甘氨酸、三乙胺发生加成反应，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性分离，得到萃取相和萃余相，萃取相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，经冷却结晶析出草甘膦，洗涤烘干得成品。本方法得到的草甘膦原药杂质低、纯度高。
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公开(公告)号：CN119528881A
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202411531476.8
申请日：2024-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司
IPC: C07D401/12 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种制备烟嘧磺隆的方法，该方法使用了微通道反应器，采用了新的溶剂、物料配比，提高了传质效率，实现了高反应速率和高收率。该工艺包括以下步骤：步骤一、微通道反应器设置为预定温度，到达预定温度后，将反应溶剂使用隔膜泵泵入微通道反应器内。步骤二、将嘧啶胺、苯酯、反应溶剂混合均匀后，使用隔膜泵将混合溶液泵入管式反应器中，并停止反应溶剂的加入。步骤三、将反应完成后的混合溶剂，进行旋蒸，洗涤过滤烘干，得到烟嘧磺隆成品。本发明采用微通道反应器，克服解决了传统烟嘧磺隆六步缩合时间长（8‑10h）的问题，降低了能源成本与工艺时间，减少了副反应的进行，提高了产品纯度。
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公开(公告)号：CN118388531A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410457051.0
申请日：2024-04-16
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司
IPC: C07F9/38 , C07F9/653 , C07D263/24 , C07C227/18 , C07C229/12
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药合成方法，将甘氨酸与多聚甲醛同时投入一元醇和叔胺体系进行加成反应，得到加成反应液；将加成反应液加入磷酸盐或聚磷酸盐催化剂进行搅拌反应，反应后再加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应，缩合反应结束后，经酸解、脱醇得到草甘膦。甘氨酸与半缩醛及甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体；双元中间体在催化剂作用下反应转化为中间体3，与亚磷酸二甲酯、盐酸选择性反应生成草甘膦，得到的草甘膦原药杂质低、纯度高。
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