本发明提供一种柱前衍生‑高效液相色谱测定甲基肼含量的方法，S1:取甲基肼水合物样品溶液、9‑芴甲氧羰酰氯和碱性溶液混合均匀，在室温下静置20‑50min进行衍生反应，再加入酸性溶液终止反应；S4：将S1中衍生后的样品进行检测，建立待测样品溶液甲基肼的色谱图，得到甲基肼的色谱图保留时间范围，根据S3中拟合的标准曲线计算甲基肼水合物中甲基肼的含量。其预处理方法简单，反应条件温和且反应速率快，检测灵敏度高，通过柱前衍生的方式生成的甲基肼衍生物具有紫外吸收，且反相高效液相色谱可将甲基肼衍生峰与9‑芴甲氧羰酰氯色谱峰分离，对甲基肼的检测不产生干扰。