连续硝化合成芳基三唑啉酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114456122A

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN202011247433.9

    申请日:2020-11-10

    Abstract: 本发明涉及农药领域,公开了一种连续硝化合成芳基三唑啉酮类化合物的方法。该方法包括:1)将芳基三唑啉酮中间体与发烟硫酸进行接触,得到接触后的产物;2)将所述接触后的产物与硝酸溶液送入到微通道反应器中进行硝化反应,其中,所述接触后的产物与所述硝酸溶液的送入速度使得以硝酸计的所述硝酸溶液与以芳基三唑啉酮中间体计的所述接触后的产物的摩尔比为1.2‑1.4:1,所述硝酸溶液为发烟硝酸或含有发烟硫酸和发烟硝酸的混酸溶液。本发明的连续硝化合成芳基三唑啉酮类化合物的方法,其具有操作简单安全、反应速度快、占地面积小和周期短的优点。

    5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法

    公开(公告)号:CN113004197A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201911320442.3

    申请日:2019-12-19

    Abstract: 本发明涉及农药合成领域,公开了一种5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的回收方法,该方法包括:1)将5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯与溴化剂进行反应,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、一溴化物、二溴化物以及三溴化物的反应产物;2)使反应产物中含有的一溴化物季铵盐化,并将其从季铵盐化后的反应产物中分离,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、二溴化物以及三溴化物的混合产物;3)在催化剂存在下,使所述混合产物与氢气进行接触,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物;4)从含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物中分离出催化剂,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的溶液。本发明的方法减少了三废处理量和对环境的污染,并降低了生产成本。

    2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN113801045B

    公开(公告)日:2023-09-15

    申请号:CN202010549219.2

    申请日:2020-06-16

    Abstract: 本发明涉及除草剂领域,公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。本发明的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法包括:1)在碱存在下,在催化剂和催化剂配体存在下,使2‑硝基‑4‑甲砜基氯苯与一氧化碳和碳原子数1‑3的醇进行偶联反应,得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸烷基酯;2)将步骤1)得到的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸烷基酯进行水解反应,其中,所述催化剂为乙酸钯、氯化钯、硝酸钯和乙酸铜中的一种或多种,所述催化剂配体为三苯基膦、双二苯基膦乙烷、双二苯基膦丙烷、双(二苯基膦)苯和双(二苯基膦)基二甲基氧杂蒽中的一种或多种。本发明的制备方法操作简便,并且由于不使用硝酸硫酸混酸作为氧化剂、重金属氧化剂和有毒原料等,安全环保。

    一种噻嗪酮的合成方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110041289A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910406086.0

    申请日:2019-05-15

    Abstract: 本发明提供了一种噻嗪酮的合成方法,包括如下步骤:原料为N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯与N-特丁基-N'-异丙基硫脲,缚酸剂以醋酸盐为主要成分,环合反应得到。本发明的合成方法采用醋酸钠代替碳酸氢铵作为合成噻嗪酮所需的碱,不仅解决了碳酸氢铵在合成产品过程中产生的二氧化碳释放带来的溶剂损失问题,副产物氯化钠可以直接过滤去除,并可回收利用形成一定的经济效益,同时降低了废水处理产生的能耗,实现废水零排放,通过采用本发明的合成方法制备噻嗪酮的平均收率达到86%以上,成品噻嗪酮含量达97.0%以上。

    喹草酸与其异构体的分离方法

    公开(公告)号:CN112939858B

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN201911259796.1

    申请日:2019-12-10

    Abstract: 本发明涉及农药领域,公开了一种喹草酸与其异构体的分离方法,该方法包括:使含有喹草酸及其异构体的粗品在溶剂中进行热处理,然后进行冷却和固液分离,其中,所述溶剂为碳原子数为1‑4的醇或者碳原子数为1‑4的醇和水的混合溶剂。根据本发明的喹草酸与其异构体的分离方法,其具有收率高、对环境友好的优点。

    2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114249675A

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN202011005177.2

    申请日:2020-09-22

    Abstract: 本发明涉及合成领域,公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。该方法包括:将含有有机溶剂、2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯、催化剂和助催化剂的混合物与含氧气体进行接触的步骤,其中,所述催化剂为式(I)~式(III)所示结构的化合物中的一种或多种,所述助催化剂为硝酸、硝酸盐和亚硝酸盐中的一种或多种,式中,R1‑R12各自独立地选自氢或碳原子数1‑3的烷基,X为氮原子或碳原子。根据本发明的方法,其成本低、收率高、三废少、特别适合工业化生产。

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