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公开(公告)号：CN114315539A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011064973.3
申请日：2020-09-30
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C45/00 , C07C45/64 , C07C45/54 , C07C45/67 , C07C49/403 , C07C49/713
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，公开了一种1,3‑环己二酮的制备方法。该方法包括：以间苯二酚为原料，经加氢还原、酸化结晶的步骤，所述酸化结晶包括：a)使加氢还原产物与第一酸进行接触并使得接触后产物的pH为4‑7后，加入晶种，并在0‑25℃下保持1‑3h；b)通过第二酸调节步骤a)得到的产物的pH为1‑3后，并在5‑15℃下保持0.1‑2h。本发明提供的方法制得的1,3‑环己二酮，纯度高、收率高且晶型稳定。
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公开(公告)号：CN114149370A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010928440.9
申请日：2020-09-07
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D231/08
Abstract: 本发明涉及农药领域，公开了一种1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮的制备方法，该方法包括以下步骤，1)在有机溶液存在下，使对卤苯胺和丙烯酸或丙烯酸酯进行加成反应，得到加成反应产物；2)使加成反应产物与亚硝酸化试剂进行亚硝酸化反应，得到亚硝酸化产物；3)在加氢催化剂存在下，使亚硝酸化产物进行加氢还原，得到还原产物；4)除去还原产物中的加氢催化剂，并在碱存在下进行关环反应，得到1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮。根据本发明的方法，其无需使用对氯苯肼，对环境友好，并且操作简单、收率高，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118084782A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211435797.9
申请日：2022-11-16
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D215/28 , B01J27/08 , B01J27/122 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及除草剂制备领域，公开了一种解毒喹的清洁化制备方法，该方法包括：1)在第一有机溶剂、碱和第一催化剂存在下，使5‑氯‑8‑羟基喹啉和氯乙酸甲酯进行第一接触反应，得到5‑氯‑8‑羟基喹啉乙酸甲酯的步骤；2)在第二有机溶剂和第二催化剂存在下，使步骤1)得到的5‑氯‑8‑羟基喹啉乙酸甲酯和2‑庚醇进行第二接触反应，得到解毒喹的步骤；其中，步骤2)中，所述第二催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的一种或多种。根据本发明的方法，能够使废水量减少、生产成本降低，并且能够显著提高解毒喹的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN115703700B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202110884546.8
申请日：2021-08-03
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C45/00 , C07C45/51 , C07C49/403
Abstract: 本发明涉及精细化工领域，公开了一种1,3‑环己二酮的制备方法。该方法包括：1)在第一碱存在下，在有机溶液存在下，使乙酰乙酸酯与丙烯酸酯进行加成反应；2)使步骤1)得到的加成反应产物与第二碱接触进行脱羧反应，并使用水对脱羧产物进行萃取得到水相；3)使步骤2)中得到的水相与甲基化试剂进行甲基化反应；4)使步骤3)得到的甲基化反应产物与第三碱接触进行关环反应；5)使步骤4)得到的关环反应产物与酸接触进行中和反应，得到1,3‑环己二酮。根据本发明的方法，其原料廉价易得，操作简便，无需使用高压釜，三废量小，且所得产品收率和含量均较高。
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公开(公告)号：CN117466770A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210857761.3
申请日：2022-07-20
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/50
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，具体涉及一种2‑硝基‑4‑(三氟甲基)苯甲腈的制备方法。该方法包括以下步骤：1)在第一溶剂存在下，使式Ⅰ所示化合物与氨化试剂在氨化反应条件下进行氨化反应，得到式Ⅱ所示化合物，式Ⅰ中，X代表卤素；2)在第二溶剂存在下，使式Ⅱ所示化合物与重氮化试剂在重氮化反应条件下进行重氮化反应，得到重氮化反应产物；3)在碱存在下，使步骤2)所得的重氮化反应产物与氰化物在氰化反应条件下进行氰化反应。本发明所述方法反应条件温和，无需在高温条件下进行，且无需使用催化剂，大幅降低生产成本的同时还能够获得较高的产物收率和纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117185970A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202210606994.6
申请日：2022-05-31
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/14
Abstract: 本发明涉及化工生产领域，公开了一种连续制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的方法。该方法包括：将原料送入到预冷区后送入到微通道反应区中进行接触，其中，所述微通道反应区包括依次连接的低温模块、中温模块、高温模块和淬灭模块且所述低温模块、所述中温模块、所述高温模块和所述淬灭模块分别由至少一套静态管式反应器组成，所述原料A为含有4‑甲砜基甲苯的溶液，所述原料B为浓硫酸和浓硝酸的混酸。根据本发明的方法，其大幅缩短了反应时间，提高了生产效率，降低了二硝基产物的含量，提高了产品质量并降低了安全隐患。
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公开(公告)号：CN116789577A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202210261096.1
申请日：2022-03-16
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/44 , C07C317/24
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，公开了硝磺草酮类化合物的制备方法。该方法包括：1)使式(1)所示结构的化合物与氯化剂进行酰氯化反应，得到酰氯化反应产物；2)使步骤1)得到的酰氯化反应产物与式(2)所示结构的化合物进行酯化反应，得到酯化反应产物；3)使步骤2)得到的酯化反应产物与式(4)所示结构的重排试剂进行接触，得到式(3)所示结构的化合物。该方法不使用氰化物类重排试剂，且操作简单、成本低，非常适合工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN113801045B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202010549219.2
申请日：2020-06-16
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/44 , C07C315/04
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。本发明的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法包括：1)在碱存在下，在催化剂和催化剂配体存在下，使2‑硝基‑4‑甲砜基氯苯与一氧化碳和碳原子数1‑3的醇进行偶联反应，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸烷基酯；2)将步骤1)得到的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸烷基酯进行水解反应，其中，所述催化剂为乙酸钯、氯化钯、硝酸钯和乙酸铜中的一种或多种，所述催化剂配体为三苯基膦、双二苯基膦乙烷、双二苯基膦丙烷、双(二苯基膦)苯和双(二苯基膦)基二甲基氧杂蒽中的一种或多种。本发明的制备方法操作简便，并且由于不使用硝酸硫酸混酸作为氧化剂、重金属氧化剂和有毒原料等，安全环保。
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公开(公告)号：CN118184597A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211598767.X
申请日：2022-12-12
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D261/08
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，公开了一种异噁唑草酮的制备方法。该制备方法包括利用3‑硝基‑4‑氰基三氟甲基苯和/或3‑氯‑4‑氰基三氟甲基苯依次进行甲硫化反应、加成反应、水解反应、烯醇醚化反应、环合反应和氧化反应，得到异噁唑草酮。本发明的制备方法溶剂单一，避免了多种溶剂切换带来的交叉污染、溶剂回收设备多、能耗高等问题，大大简化了工艺操作。
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公开(公告)号：CN114149370B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202010928440.9
申请日：2020-09-07
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D231/08
Abstract: 本发明涉及农药领域，公开了一种1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮的制备方法，该方法包括以下步骤，1)在有机溶液存在下，使对卤苯胺和丙烯酸或丙烯酸酯进行加成反应，得到加成反应产物；2)使加成反应产物与亚硝酸化试剂进行亚硝酸化反应，得到亚硝酸化产物；3)在加氢催化剂存在下，使亚硝酸化产物进行加氢还原，得到还原产物；4)除去还原产物中的加氢催化剂，并在碱存在下进行关环反应，得到1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮。根据本发明的方法，其无需使用对氯苯肼，对环境友好，并且操作简单、收率高，特别适合工业化生产。
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