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公开(公告)号：CN113801045B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202010549219.2
申请日：2020-06-16
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/44 , C07C315/04
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。本发明的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法包括：1)在碱存在下，在催化剂和催化剂配体存在下，使2‑硝基‑4‑甲砜基氯苯与一氧化碳和碳原子数1‑3的醇进行偶联反应，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸烷基酯；2)将步骤1)得到的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸烷基酯进行水解反应，其中，所述催化剂为乙酸钯、氯化钯、硝酸钯和乙酸铜中的一种或多种，所述催化剂配体为三苯基膦、双二苯基膦乙烷、双二苯基膦丙烷、双(二苯基膦)苯和双(二苯基膦)基二甲基氧杂蒽中的一种或多种。本发明的制备方法操作简便，并且由于不使用硝酸硫酸混酸作为氧化剂、重金属氧化剂和有毒原料等，安全环保。
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公开(公告)号：CN114315539A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011064973.3
申请日：2020-09-30
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C45/00 , C07C45/64 , C07C45/54 , C07C45/67 , C07C49/403 , C07C49/713
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，公开了一种1,3‑环己二酮的制备方法。该方法包括：以间苯二酚为原料，经加氢还原、酸化结晶的步骤，所述酸化结晶包括：a)使加氢还原产物与第一酸进行接触并使得接触后产物的pH为4‑7后，加入晶种，并在0‑25℃下保持1‑3h；b)通过第二酸调节步骤a)得到的产物的pH为1‑3后，并在5‑15℃下保持0.1‑2h。本发明提供的方法制得的1,3‑环己二酮，纯度高、收率高且晶型稳定。
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公开(公告)号：CN112341392B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN201910731573.4
申请日：2019-08-08
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D231/08
Abstract: 本发明涉及杀菌剂合成领域，公开了一种制备1‑(4‑氯苯基)‑吡唑烷‑3‑酮的方法。该方法包括：1)使对氯苯胺和丙烯酸进行反应，得到加成反应产物；2)使所述加成反应产物纯化后与亚硝酸盐进行亚硝化反应、或者使所述加成反应产物直接与亚硝酸盐进行亚硝化反应，得到亚硝化反应产物；3)以钯碳为催化剂，以氢气为还原剂进行还原，得到还原产物；4)使所述还原产物除去催化剂后进行热处理，得到1‑(4‑氯苯基)‑吡唑烷‑3‑酮。根据本发明的方法，避开了重氮化、亚硫酸钠还原等步骤，反应安全性高，三废量小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114149370A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010928440.9
申请日：2020-09-07
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D231/08
Abstract: 本发明涉及农药领域，公开了一种1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮的制备方法，该方法包括以下步骤，1)在有机溶液存在下，使对卤苯胺和丙烯酸或丙烯酸酯进行加成反应，得到加成反应产物；2)使加成反应产物与亚硝酸化试剂进行亚硝酸化反应，得到亚硝酸化产物；3)在加氢催化剂存在下，使亚硝酸化产物进行加氢还原，得到还原产物；4)除去还原产物中的加氢催化剂，并在碱存在下进行关环反应，得到1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮。根据本发明的方法，其无需使用对氯苯肼，对环境友好，并且操作简单、收率高，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112341392A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201910731573.4
申请日：2019-08-08
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D231/08
Abstract: 本发明涉及杀菌剂合成领域，公开了一种制备1‑(4‑氯苯基)‑吡唑烷‑3‑酮的方法。该方法包括：1)使对氯苯胺和丙烯酸进行反应，得到加成反应产物；2)使所述加成反应产物纯化后与亚硝酸盐进行亚硝化反应、或者使所述加成反应产物直接与亚硝酸盐进行亚硝化反应，得到亚硝化反应产物；3)以钯碳为催化剂，以氢气为还原剂进行还原，得到还原产物；4)使所述还原产物除去催化剂后进行热处理，得到1‑(4‑氯苯基)‑吡唑烷‑3‑酮。根据本发明的方法，避开了重氮化、亚硫酸钠还原等步骤，反应安全性高，三废量小，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114149370B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202010928440.9
申请日：2020-09-07
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D231/08
Abstract: 本发明涉及农药领域，公开了一种1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮的制备方法，该方法包括以下步骤，1)在有机溶液存在下，使对卤苯胺和丙烯酸或丙烯酸酯进行加成反应，得到加成反应产物；2)使加成反应产物与亚硝酸化试剂进行亚硝酸化反应，得到亚硝酸化产物；3)在加氢催化剂存在下，使亚硝酸化产物进行加氢还原，得到还原产物；4)除去还原产物中的加氢催化剂，并在碱存在下进行关环反应，得到1‑(4‑卤苯基)‑吡唑烷‑3‑酮。根据本发明的方法，其无需使用对氯苯肼，对环境友好，并且操作简单、收率高，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114249675A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202011005177.2
申请日：2020-09-22
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/48 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及合成领域，公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。该方法包括：将含有有机溶剂、2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯、催化剂和助催化剂的混合物与含氧气体进行接触的步骤，其中，所述催化剂为式(I)～式(III)所示结构的化合物中的一种或多种，所述助催化剂为硝酸、硝酸盐和亚硝酸盐中的一种或多种，式中，R1‑R12各自独立地选自氢或碳原子数1‑3的烷基，X为氮原子或碳原子。根据本发明的方法，其成本低、收率高、三废少、特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114249675B
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202011005177.2
申请日：2020-09-22
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/48 , B01J31/02
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公开(公告)号：CN113801046B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202010555522.3
申请日：2020-06-17
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/44 , C07C315/04
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。本发明的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法包括在碱存在下，在催化剂和溶剂存在下，使2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与氧气进行氧化反应的步骤，其中，所述催化剂包括：催化剂A、催化剂B和催化剂C，所述催化剂A选自Pt、Pd和Ag中的一种或多种，所述催化剂B选自Mo、Cu和Mn中的一种或多种，所述催化剂C为V2O5。本发明的制备方法操作简便，并且由于不使用硝酸硫酸混酸作为氧化剂、重金属氧化剂和有毒原料等，安全环保。
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公开(公告)号：CN113801046A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202010555522.3
申请日：2020-06-17
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/44 , C07C315/04
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。本发明的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法包括在碱存在下，在催化剂和溶剂存在下，使2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与氧气进行氧化反应的步骤，其中，所述催化剂包括：催化剂A、催化剂B和催化剂C，所述催化剂A选自Pt、Pd和Ag中的一种或多种，所述催化剂B选自Mo、Cu和Mn中的一种或多种，所述催化剂C为V2O5。本发明的制备方法操作简便，并且由于不使用硝酸硫酸混酸作为氧化剂、重金属氧化剂和有毒原料等，安全环保。
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