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公开(公告)号：CN119059925A
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202310635811.8
申请日：2023-05-31
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/88
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种酰胺类化合物的合成方法和系统。酰胺类化合物的合成方法，包括：(a)化合物A与氯乙酰氯进行超重力反应，得到反应物料；(b)将反应物料进行降膜蒸发得到氯乙酰氯和降膜反应液；(c)将降膜反应液进行水洗后脱水得到酰胺类化合物；步骤(b)得到的氯乙酰氯回收套用至步骤(a)中；化合物A与氯乙酰氯的摩尔比为1﹕(1.2～10)。本发明通过无溶剂方式将原料进行超重力反应，再降膜蒸发蒸出过量的氯乙酰氯，再水洗脱水得到目标化合物；该方法成本低、三废少、操作简单，且可连续化生产；且得到的异丙甲草胺，外观颜色浅，得到的精异丙甲草胺，光学纯度好，e.e.值约为76％～77％。
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公开(公告)号：CN114456122A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202011247433.9
申请日：2020-11-10
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明涉及农药领域，公开了一种连续硝化合成芳基三唑啉酮类化合物的方法。该方法包括：1)将芳基三唑啉酮中间体与发烟硫酸进行接触，得到接触后的产物；2)将所述接触后的产物与硝酸溶液送入到微通道反应器中进行硝化反应，其中，所述接触后的产物与所述硝酸溶液的送入速度使得以硝酸计的所述硝酸溶液与以芳基三唑啉酮中间体计的所述接触后的产物的摩尔比为1.2‑1.4：1，所述硝酸溶液为发烟硝酸或含有发烟硫酸和发烟硝酸的混酸溶液。本发明的连续硝化合成芳基三唑啉酮类化合物的方法，其具有操作简单安全、反应速度快、占地面积小和周期短的优点。
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公开(公告)号：CN110950809B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811126507.6
申请日：2018-09-26
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明公开了一种芳基三唑啉酮化合物的合成后处理方法，并具体公开了：采用苯肼与乙醛缩合，进一步与氰酸钠，醋酸反应，然后用次氯酸钠氧化得到中间体I的反应液，反应完毕，反应温度10‑15℃，反应体系呈固液悬浊液，此时加热升温，此时固体溶解，反应体系变澄清，且分为两相，上层为含中间体I的叔丁醇相，下层为含盐的水相；然后依照常规操作，进行溶剂回收，当蒸馏至90‑100℃时，溶剂回收完毕，产品析出，降温，过滤，干燥得到芳基三唑啉酮中间体I。本发明大大降低了中间体I的含盐量，使得烷基化反应能够顺利并稳定进行，有利于减少废固，减轻环保压力及经济成本。
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公开(公告)号：CN114456122B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202011247433.9
申请日：2020-11-10
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明涉及农药领域，公开了一种连续硝化合成芳基三唑啉酮类化合物的方法。该方法包括：1)将芳基三唑啉酮中间体与发烟硫酸进行接触，得到接触后的产物；2)将所述接触后的产物与硝酸溶液送入到微通道反应器中进行硝化反应，其中，所述接触后的产物与所述硝酸溶液的送入速度使得以硝酸计的所述硝酸溶液与以芳基三唑啉酮中间体计的所述接触后的产物的摩尔比为1.2‑1.4：1，所述硝酸溶液为发烟硝酸或含有发烟硫酸和发烟硝酸的混酸溶液。本发明的连续硝化合成芳基三唑啉酮类化合物的方法，其具有操作简单安全、反应速度快、占地面积小和周期短的优点。
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公开(公告)号：CN106278936A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610674997.8
申请日：2016-08-16
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C241/04 , C07C243/28
Abstract: 本发明涉及异丁酰肼领域，公开了一种异丁酰肼的制备方法，该方法包括：(a)在酯化反应条件下，将异丁酸与甲醇在催化剂存在下反应，将酯化反应得到的混合物在70-120℃下进行蒸馏，得到含有异丁酸甲酯的馏出液以及残留液；将所述馏出液中的水相分离掉，得到含有异丁酸甲酯的有机相；(b)在肼解反应条件下，将步骤(a)得到的含有异丁酸甲酯的有机相与水合肼反应；其中，在步骤(a)中，所述异丁酸与甲醇的摩尔比为1：1-2.8。采用本发明的方法，产物异丁酰肼收率高，纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114634454B
公开(公告)日：2024-04-23
申请号：CN202011479440.1
申请日：2020-12-15
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明涉及农药领域，公开了一种2,4‑二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法。该方法包括：1)在有机溶剂存在下，使式(1)所示结构的化合物与2,4‑二氯苯肼进行反应，得到含有式(2)所示结构的2,4‑二氯苯基三唑啉酮化合物的粗产物；2)将步骤1)得到的粗产物进行降温结晶，得到式(2)所示结构的2,4‑二氯苯基三唑啉酮化合物。根据本发明的制备方法，该方法具有收率高，产品分离操作简便易行，易于工业化生产的优点。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN113896691B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202010573656.8
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 , 江苏常隆农化有限公司
IPC: C07D285/34
Abstract: 本发明涉及杀虫剂合成领域，公开了一种噻嗪酮的连续化制备方法，该方法包括：1)将有机溶剂和N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯进行第一混合后，加入丁丙硫脲进行第二混合，得到溶液A；2)获取碱溶液B；3)将所述溶液A和所述碱溶液B同时送入到2个以上串联的反应釜中进行反应，其中，步骤1)中，N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯与丁丙硫脲的摩尔比为1：0.9‑1.2，所述溶液A和所述碱溶液B送入到反应釜中的速度使得所述碱溶液B中的碱与所述溶液A中的N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1‑5：1，所述反应液在反应釜中的总停留时间为150分钟以上。根据本发明，提供一种噻嗪酮的连续化制备方法，大大减少了设备和人力的投入，产品质量稳定且安全。
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公开(公告)号：CN115703746A
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN202110893060.0
申请日：2021-08-04
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，公开了一种1,2,4‑三唑‑3‑酮衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤，1)在硫酸存在下，使2‑(2,4‑二氯苯基)‑4‑(二氟甲基)‑2,4‑二氢‑5‑甲基‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮与1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲进行接触反应的步骤。根据本发明的方法，其收率高，产品分离操作简便易行，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112939878A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201911260343.0
申请日：2019-12-10
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，公开了一种氯甲基芳基三唑啉酮化合物的制备方法，该方法包括：1)将式(1)所示结构的化合物与硝化试剂进行硝化反应，得到式(1)所示结构的化合物；2)将式(2)所示结构的化合物的硝基进行加氢还原，得到式(3)所示结构的化合物；3)将式(3)所示结构的化合物与R1SO2Cl进行第一接触反应后，再与SOCl2进行第二接触反应，得到式(4)所示结构的化合物；其中，X为卤素，R1为碳原子数1‑3的烷基。本发明能够提供一种新的氯甲基芳基三唑啉酮化合物的制备方法，该方法收率高且副反应较少。
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公开(公告)号：CN111269191A
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN201811475194.5
申请日：2018-12-04
Applicant: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明公开了一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，包含以下步骤：S1：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加硝化试剂，滴毕后保温反应，取样分析确定反应终点；S2：反应完全后，将物料缓慢倒入冰水中，搅拌后分层，弃去水相，有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂，干燥后即得固态反应产物；溶剂回收后重复套用。在硝化体系中引入了溶剂，并调整了硝化试剂的种类、优化了反应条件，使得产品的纯度进一步提高，大大降低了废酸产生量，同时产品产量不降低，反应收率与现有技术硝化方法的收率相当或略有提高。
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