用于桑德迈尔反应的装置和连续制备2,6-二乙基-4-甲基溴苯的方法

    公开(公告)号:CN114907181B

    公开(公告)日:2024-04-23

    申请号:CN202110178814.4

    申请日:2021-02-09

    Abstract: 本发明涉及农药合成领域,公开了一种用于桑德迈尔反应的装置和使用该装置连续制备2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的方法,该装置包括:预混单元,其用于将反应原料混合并进行重氮化反应;存储单元,其与所述预混单元相连接,用于存储重氮化反应产物;逆向溴化单元,其下部与所述存储单元相连接,上部连接有用于将溴源水溶液送入到其中的输送单元,用于使重氮化反应产物与溴源水溶液逆向接触并溴化;水洗单元,其下部与所述逆向溴化单元上部相连接,上部连接有用于将洗涤水送入到其中的输送单元,用于将溴化物进行水洗。通过使用该装置,生产过程安全高效,不造成高危重氮盐累积,解决釜式反应体系粘度大的问题,产品收率和纯度高,工艺操作简单且高效。

    二卤喹啉酸中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN112390753A

    公开(公告)日:2021-02-23

    申请号:CN201910754194.7

    申请日:2019-08-15

    Abstract: 本发明涉及除草剂合成领域,具体公开了一种二卤喹啉酸中间体及其制备方法,该二卤喹啉酸中间体的结构如式(2)所示,其特征在于,该方法包括在催化剂的存在下,以式(1)所示结构的化合物为原料,以羧酸为溶剂,以含氧气体为氧化剂,进行氧化反应,其中,所述催化剂为钴类金属化合物、锰类金属化合物和钒类金属化合物中的一种或多种,式(1)和式(2)中,X为卤素。通过本发明的方法,能够避免废酸和废水的大量产生,绿色环保,大大降低了三废处理成本;并且,反应条件温和、后处理简单且产品纯度及收率高,非常适合工业化生产。

    邻苯二甲醚及其制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112851482A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN201911191177.3

    申请日:2019-11-28

    Abstract: 本发明涉及有机化合物的醚化领域,公开了一种邻苯二甲醚及其制备方法,该方法包括以下步骤,1)在催化剂的存在下,以邻苯二酚为原料,以碳酸二甲酯为甲基化试剂,进行甲基化反应,得到邻苯二甲醚,其中,所述催化剂为1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯;2)将步骤1)得到的反应产物蒸馏回收碳酸二甲酯,然后再减压蒸馏得到邻苯二甲醚。本发明的方法采用绿色环保的甲基化试剂碳酸二甲酯,无废水废固产生,收率高,非常适合工业化生产,符合绿色环保工艺要求。

    二氯喹啉酸的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111377862A

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN201811609162.X

    申请日:2018-12-27

    Abstract: 本发明涉及除草剂领域,公开了一种二氯喹啉酸的制备方法,该方法包括以下步骤,1)以N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈为催化剂,以氧气为氧化剂,将7-氯-8-甲基喹啉氧化得到7-氯-8-喹啉羧酸;2)以偶氮二异丁腈为催化剂,使7-氯-8-喹啉羧酸和氯气进行氯化反应得到3,7-二氯-8-喹啉羧酸。通过本发明的方法,能够减少合成工艺中大量废酸和废水的产生,并能够提高二氯喹啉酸的产品收率。

    一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108409616A

    公开(公告)日:2018-08-17

    申请号:CN201710071123.8

    申请日:2017-02-09

    CPC classification number: C07C315/04 C07C317/44

    Abstract: 本发明涉及农药领域,公开了一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法,该方法包括:在酸和引发剂的存在下,底物化合物与溴酸盐和溴化盐进行接触反应。该方法以溴酸盐和溴化钠作为溴化剂,在酸的作用下得到目标产物。其中,溴酸盐和溴化盐价格低廉,同时,采用3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯作为中间体进一步制备环磺酮除草剂时,会生成溴化盐,该溴化盐可以重新用于本发明中,达到溴化盐的回收套用;并且,本发明所述方法的收率高;因此,本发明所述方法适用于大规模工业化生产。

    3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮的制备方法

    公开(公告)号:CN114634449B

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202011482056.7

    申请日:2020-12-15

    Abstract: 本发明涉及农药领域,公开了一种3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮的制备方法。该方法包括:使甘氨酸甲酯盐酸盐与有机碱进行第一接触反应后,使第一接触反应产物与3,5‑二氯苯异氰酸酯进行第二接触反应。根据本发明的方法,该方法无废水产生,副产物有机碱的盐酸盐其本身可做副产品销售,并且可操作简单地高收率地得到高纯度的3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮,特别适合工业制备。

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