5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法

    公开(公告)号:CN113004197A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201911320442.3

    申请日:2019-12-19

    Abstract: 本发明涉及农药合成领域,公开了一种5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的回收方法,该方法包括:1)将5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯与溴化剂进行反应,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、一溴化物、二溴化物以及三溴化物的反应产物;2)使反应产物中含有的一溴化物季铵盐化,并将其从季铵盐化后的反应产物中分离,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、二溴化物以及三溴化物的混合产物;3)在催化剂存在下,使所述混合产物与氢气进行接触,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物;4)从含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物中分离出催化剂,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的溶液。本发明的方法减少了三废处理量和对环境的污染,并降低了生产成本。

    取代或未取代的2,3-吡啶二羧酸的回收方法及生产方法

    公开(公告)号:CN109384714B

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN201710653039.7

    申请日:2017-08-02

    Abstract: 本发明涉及吡啶二羧酸领域,公开了取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸的回收方法及生产方法。回收方法包括如下步骤:(1)向含有式(I)表示的取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸的溶液中加入萃取液进行萃取,得到萃余相和萃取相;(2)向所述萃取相中加入碱液调节至碱性,然后进行油水分离得到有机相与含有取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸盐的水相;(3)向所述水相中加入酸液调节至酸性,然后进行静置分层并过滤得到式(I)表示的取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸,其中,在式(1)中,R1、R2、R3各自独立地为H、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、卤素、羟基、硝基或氨基。本发明的回收方法,可大幅度提高回收率,萃取效果较好,方法简便易行,利于工业化生产,

    5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110818627A

    公开(公告)日:2020-02-21

    申请号:CN201810902074.2

    申请日:2018-08-09

    Abstract: 本发明涉及咪唑啉酮类农药领域,公开了一种5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法,该方法包括以下步骤,1)在有机溶剂和水存在下,在硫酸存在下,将式5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯、溴化钠、溴酸钠以及催化剂进行溴化反应,得到溴化产物,并将溴化反应后的产物与碱性水溶液进行中和反应;2)将步骤1)得到的产物与有机胺进行季胺盐化反应后固液分离,得到固相;3)将醇溶剂与所述固相混合后再与醇钠溶液进行接触后固液分离,得到溴化钠固相和5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的醇溶液。根据本发明的方法,可以提供一种5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法,该方法步骤简单、环保,并可以简便地进行副产物溴化钠的回收和利用。

    环磺酮中间体的制备及其应用
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119019300A

    公开(公告)日:2024-11-26

    申请号:CN202310580030.3

    申请日:2023-05-23

    Abstract: 本发明公开一种环磺酮中间体的制备及其应用,具体公开了一种2‑氯‑3‑(三氟乙氧甲基)‑4‑(甲磺酰基)苯乙酮制备及其应用,其制备方法包括如下步骤:1‑[2‑氯‑3‑(溴甲基)‑4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮(式(1)化合物)和三氟乙醇在溶剂中加入碱水溶液和相转移催化剂,得到化合物1‑[2‑氯‑3‑(三氟乙氧甲基)‑4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮(式(2)化合物)。其合成路线如下:#imgabs0#。本发明制备环磺酮中间体式(2)的制备方法可以克服现有技术中的杂质,同时可以降低环磺酮的生产成本。

    一种从啶氧菌酯结晶母液中回收啶氧菌酯的方法

    公开(公告)号:CN118359533A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410416825.5

    申请日:2024-04-08

    Abstract: 本发明涉及杀菌剂技术领域,提供一种从啶氧菌酯结晶母液中回收啶氧菌酯的方法,该方法包括:酸碱处理去除啶氧菌酯结晶母液中的N‑取代异构体;所述酸碱处理包括:预处理后的啶氧菌酯结晶母液与酸的水溶液混合,分离,得水相;混合所述水相与碱的水溶液,分离,得有机相。通过利用酸碱处理方式,能够有效分离结晶母液中的N‑取代异构体,不仅利于反式异构体充分转位成啶氧菌酯,还有利于结晶母液中啶氧菌酯的回收,实现啶氧菌酯的纯度97%以上,同时操作简便,适用于工业化生产。

    嘧菌酯中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN114685376B

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202011580605.4

    申请日:2020-12-28

    Abstract: 本发明涉及农药领域,公开一种嘧菌酯中间体的制备方法,该方法包括:1)在溶剂存在下,使3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3H)‑酮与碱进行第一接触反应,得到混合液;2)在催化剂和碳酸盐存在下,使混合液与4,6‑二氯嘧啶进行第二接触反应,所述催化剂为四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,4‑二甲基哌嗪、N‑甲基吗啉、N‑乙基吗啉、N‑甲基吡咯烷、双(二甲氨基乙基)醚和1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三嗪中的一种或多种。根据本发明的嘧菌酯中间体的制备方法,具有很高的选择性与转化率,杂质较少,非常适合工业化生产。

    [2-(6-氯嘧啶-4-氧)苯基]-3,3-二甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN114685375A

    公开(公告)日:2022-07-01

    申请号:CN202011580210.4

    申请日:2020-12-28

    Abstract: 本发明涉及农药领域,公开了一种[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑氧)苯基]‑3,3‑二甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法,该方法包括:1)在溶剂存在下,使3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3H)‑酮与碱进行第一接触反应,得到混合液;2)在催化剂和碳酸盐存在下,使混合液与4,6‑二氯嘧啶进行第二接触反应,其中,所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属醇化物和碱金属盐中的一种或多种。根据本发明的方法,其在反应过程中杂质较少,有很高的选择性与转化率,收率高,并且回收溶剂可套用,无废水产生,适合工业化生产。

    2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法

    公开(公告)号:CN111302987A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN201811520771.8

    申请日:2018-12-12

    Abstract: 本发明涉及有机物的精制领域,公开了一种2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法,该方法包括如下步骤:(1)在醇类溶剂的存在下,将2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸粗品与碱接触,然后将接触的产物进行第一固液分离;(2)将步骤(1)中第一固液分离得到的液相降温,使得2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸结晶析出;(3)将步骤(2)的产物进行第二固液分离,得到精制后的2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸。通过本发明的方法精制2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的纯度和收率高,并且该精制方法不产生废水,操作简便。

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