[2-(6-氯嘧啶-4-氧)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN114685375B

    公开(公告)日:2025-02-21

    申请号:CN202011580210.4

    申请日:2020-12-28

    Abstract: 本发明涉及农药领域,公开了一种[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑氧)苯基]‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯的制备方法,该方法包括:1)在溶剂存在下,使3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3H)‑酮与碱进行第一接触反应,得到混合液;2)在催化剂和碳酸盐存在下,使混合液与4,6‑二氯嘧啶进行第二接触反应,其中,所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属醇化物和碱金属盐中的一种或多种。根据本发明的方法,其在反应过程中杂质较少,有很高的选择性与转化率,收率高,并且回收溶剂可套用,无废水产生,适合工业化生产。

    一种组合物及其应用
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117548142A

    公开(公告)日:2024-02-13

    申请号:CN202210935042.9

    申请日:2022-08-04

    Abstract: 本发明公开一种组合物,所述组合物包括A和B,其中所述A选自:R1R2R3N表示的式(I)化合物及其盐和/或六次甲基四胺、1,5‑二氮杂二环[4.3.0]‑壬‑5‑烯、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯中一种或多种;所述B选自式II表示的化合物,以及提供一种在上述组合物在制备式VI化合物的方法中应用, 其中,式III、式V和式VI中各取代基的定义同说明书。本发明组合物中A和B有协同增效的效果。

    异氰酸苯基磺酰酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109824554B

    公开(公告)日:2021-11-19

    申请号:CN201711182301.0

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 本发明涉及化学合成领域,公开了异氰酸苯基磺酰酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将式(I)表示的苯基磺酰胺、第一惰性溶剂和催化剂进行混合,得到反应液;(2)将固体光气加入所述反应液并进行反应;然后进行蒸馏,得到式(II)表示的异氰酸苯基磺酰酯;其中,所述催化剂包括氯化亚砜和含氮有机化合物;其中,所述式(I)表示的苯基磺酰胺、氯化亚砜和含氮有机化合物的摩尔比为1:(0.3‑5):(0.01‑0.2);所述式(I)表示的苯基磺酰胺与第一惰性溶剂的重量比为1:(2‑15)。该方法仅使用少量氯化亚砜、使用安全性高的固体光气、催化剂成本低、操作简便、收率高、三废少,易于工业化生产,

    5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法

    公开(公告)号:CN113004197A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201911320442.3

    申请日:2019-12-19

    Abstract: 本发明涉及农药合成领域,公开了一种5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的回收方法,该方法包括:1)将5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯与溴化剂进行反应,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、一溴化物、二溴化物以及三溴化物的反应产物;2)使反应产物中含有的一溴化物季铵盐化,并将其从季铵盐化后的反应产物中分离,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、二溴化物以及三溴化物的混合产物;3)在催化剂存在下,使所述混合产物与氢气进行接触,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物;4)从含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物中分离出催化剂,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的溶液。本发明的方法减少了三废处理量和对环境的污染,并降低了生产成本。

    异氰酸苯基磺酰酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109824554A

    公开(公告)日:2019-05-31

    申请号:CN201711182301.0

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 本发明涉及化学合成领域,公开了异氰酸苯基磺酰酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将式(I)表示的苯基磺酰胺、第一惰性溶剂和催化剂进行混合,得到反应液;(2)将固体光气加入所述反应液并进行反应;然后进行蒸馏,得到式(II)表示的异氰酸苯基磺酰酯;其中,所述催化剂包括氯化亚砜和含氮有机化合物;其中,所述式(I)表示的苯基磺酰胺、氯化亚砜和含氮有机化合物的摩尔比为1:(0.3-5):(0.01-0.2);所述式(I)表示的苯基磺酰胺与第一惰性溶剂的重量比为1:(2-15)。该方法仅使用少量氯化亚砜、使用安全性高的固体光气、催化剂成本低、操作简便、收率高、三废少,易于工业化生产。

    一种N,N-二乙酰基-[1,4,5]氧杂二氮氧环庚烷及其制备方法

    公开(公告)号:CN117247364A

    公开(公告)日:2023-12-19

    申请号:CN202311123516.0

    申请日:2023-09-01

    Abstract: 本发明涉及除草剂技术领域,提供一种N,N‑二乙酰基‑[1,4,5]氧杂二氮氧环庚烷及其制备方法,该方法是将N,N‑二乙酰基肼和2,2‑二氯二乙基醚在碱的存在下反应得到,具体包括:将由所述N,N‑二乙酰基肼、所述2,2‑二氯二乙基醚和溶剂构成的混合物与碱进一步混合使该反应体系中所述N,N‑二乙酰基肼的质量浓度在5%以下进行反应。本发明的方法可以促进反应中间体更多发生分子内反应,而非分子间反应,提高了反应的选择性,提高了N,N‑二乙酰基‑[1,4,5]氧杂二氮氧环庚烷的收率。

    5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110818627A

    公开(公告)日:2020-02-21

    申请号:CN201810902074.2

    申请日:2018-08-09

    Abstract: 本发明涉及咪唑啉酮类农药领域,公开了一种5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法,该方法包括以下步骤,1)在有机溶剂和水存在下,在硫酸存在下,将式5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯、溴化钠、溴酸钠以及催化剂进行溴化反应,得到溴化产物,并将溴化反应后的产物与碱性水溶液进行中和反应;2)将步骤1)得到的产物与有机胺进行季胺盐化反应后固液分离,得到固相;3)将醇溶剂与所述固相混合后再与醇钠溶液进行接触后固液分离,得到溴化钠固相和5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的醇溶液。根据本发明的方法,可以提供一种5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法,该方法步骤简单、环保,并可以简便地进行副产物溴化钠的回收和利用。

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