一种番茄红素中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法

    公开(公告)号:CN102199078B

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201110095360.0

    申请日:2011-04-15

    发明人: 宋小华 吕春雷

    IPC分类号: C07C47/198 C07C45/48

    摘要: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法。目前的合成方法,有的设备制造难度大,危险性高;有的原料来源困难,合成难度大,且都较难工业化。本发明采用的技术方案为:在惰性气体保护下,2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛和氯乙酸烷基酯,与碱在-30~0℃条件下,进行Darzens缩合;然后缩合产物在40-50℃下水解、脱羧制得3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。

    一种番茄红素中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法

    公开(公告)号:CN102199078A

    公开(公告)日:2011-09-28

    申请号:CN201110095360.0

    申请日:2011-04-15

    发明人: 宋小华 吕春雷

    IPC分类号: C07C47/198 C07C45/48

    摘要: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法。目前的合成方法,有的设备制造难度大,危险性高;有的原料来源困难,合成难度大,且都较难工业化。本发明采用的技术方案为:在惰性气体保护下,2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛和氯乙酸烷基酯,与碱在-30~0℃条件下,进行Darzens缩合;然后缩合产物在40~50℃下水解、脱羧制得3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。

    3,7,11,15-四甲基-1,2,3-十六烷三醇的一步合成法

    公开(公告)号:CN1235847C

    公开(公告)日:2006-01-11

    申请号:CN03141433.8

    申请日:2003-07-03

    IPC分类号: C07C31/22 C07C29/48

    摘要: 本发明涉及一种主要用于化妆品中的化合物植物三醇的制备方法。现有的制备方法中用到的氧化剂为锇酸物,其生产成本高且是剧毒品,废水处理必须进行大量严格的操作步骤,否则将带来严重的环境污染。本发明的反应步骤为:在异植物醇或植物醇中加入醇类溶剂,搅拌混合,接着冷却至-50℃~50℃,在搅拌下加入氧化剂四氧化钌,反应温度控制在-50℃~50℃,搅拌5~60分钟,然后进行后处理。本发明所用的氧化剂四氧化钌价格低、毒性低,制备简单;后处理用常规蒸馏即可,大大降低了能耗;氧化剂回收容易,废水处理简单,基本无污染,反应收率高(≥95%),产品纯度好(≥99%)。

    DL-奈必洛尔及其盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN1683355A

    公开(公告)日:2005-10-19

    申请号:CN200510051266.X

    申请日:2005-03-03

    发明人: 陈鹏 吕春雷

    IPC分类号: C07D311/02

    CPC分类号: C07D311/58

    摘要: 本发明公开了一种新的制备DL-奈必洛尔及其盐酸盐的方法,包括以下步骤:1)按现有技术制备中间体通式化合物I和II:中间体通式化合物I(如图上),其中,R选自氢原子或苄基;P1选自氢原子、三甲基硅、叔丁基二甲基硅、叔丁基二乙基硅、四氢吡喃基或对甲基苯磺酸根;中间体通式化合物II(如图下)其中,P2选自三甲基硅、叔丁基二甲基硅或叔丁基二乙基硅;2)将通式化合物I和II进行催化加氢缩合,然后依次进行脱保护基、成盐酸盐、选择性结晶、重结晶即得DL-奈必洛尔盐酸盐成品。本发明方法具有步骤简捷、成本低廉、产物收率高等优点,尤其适合于工业化生产。