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公开(公告)号：CN104592077A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310530525.1
申请日：2013-10-30
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：将3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13），与十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104592076A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310527008.9
申请日：2013-10-30
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：在氮气保护下，有机溶剂中，在碱存在下，3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-1,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13）在-30～30℃下进行重排反应；然后向步骤（I）的重排反应后的混合物中加入十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104418885A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310405564.9
申请日：2013-09-06
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明提供了一种式（1）所示的1,4-二双键C15膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：在惰性气体保护下，式（2）的C14醛与式（3）的偕二膦酸酯，在有机碱和醚类溶剂或偶极非质子溶剂或非偶极非质子溶剂中、在0～30℃反应温度下进行Wittig-Horner缩合反应制得式（1）的1,4-二双键C15膦酸酯。本发明的方法具有工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保的优点，并且极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102140117B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC分类号： C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
摘要： 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN102140117A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC分类号： C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
摘要： 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN105154480A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510642321.6
申请日：2015-09-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C12P7/62
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体3,7-二甲基-9-(2’,6’,6’-三甲基-1-环己烯)基-2,4,7-三烯-1,6-二醇-1-乙酸酯的制备方法，所述方法为：以米曲霉WZ007经发酵培养获得的培养液过滤，滤饼干燥获得的干菌体为催化剂，以3,7-二甲基-9-(2’,6’,6’-三甲基-1-环己烯)基-2,4,7-三烯-1,6-二醇为反应底物，以酰化剂的有机溶剂溶液为反应介质，在30～50℃、200rpm条件下进行反应，反应结束后，将反应液过滤，滤饼回收催化剂，滤液即为含维生素A中间体的混合液，将混合后分离纯化，获得维生素A中间体；本发明所述中间体的制备方法所用酶的区域选择率达到99.5％，反应转化率高达100％，催化剂可以重复利用，下游分离简单，能耗低，大大降低了生产成本，环境污染小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103627741A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310626627.3
申请日：2013-11-28
申请人： 浙江工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C12P7/62
摘要： 本发明提供了一种三甲基氢醌-1-乙酸酯的制备方法，所述方法如下：以三甲基氢醌二乙酸酯和C1～C4低碳醇（I）为反应底物，在脂肪酶的作用下、于有机溶剂中，在20～50℃下进行区域选择性酯交换反应，制得所述三甲基氢醌-1-乙酸酯（II）；本发明所述中间体Ⅱ的制备方法的有益效果主要体现在：本发明酶的区域选择性强，反应转化率高，下游分离简单，能耗低，环境污染小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102070423B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN200910223594.1
申请日：2009-11-24
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C49/203 , C07C45/74 , B01J31/30
摘要： 本发明涉及一种制备(E)-假性紫罗兰酮的方法，包括：在极性溶剂或无溶剂条件下，以(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系，制得(E)-柠檬醛；将(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行反应制得(E)-假性紫罗兰酮。本发明的制备方法收率高，操作简便，成本低且环保，而且所得的(E)-反式假紫罗兰酮的纯度达95％以上。
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公开(公告)号：CN101633633B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200810132257.7
申请日：2008-07-22
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种制备角黄素的方法，该方法包括：在水和与水不混溶的有机溶剂中，在催化剂双氧水作用下，碱金属氯酸盐或溴酸盐与β-胡萝卜素进行氧化反应，其中，所述氧化反应是通过向包含β-胡萝卜素、水、金属碘化物、所述与水不混溶的有机溶剂、和碱金属氯酸盐或碱金属溴酸盐的混合物中加入双氧水进行的，得到反应混合溶液。该方法可在短时间内高效地和以工业化方式地生产角黄素。
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公开(公告)号：CN102070424A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200910223596.0
申请日：2009-11-24
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C49/203 , C07C45/82 , C07C45/67
摘要： 本发明涉及制备全反式假性紫罗兰酮的方法，包括：将顺反假性紫罗兰酮加入装有不锈钢丝三角弹簧填料的间歇精馏塔，以可调回流比从塔顶产出轻组分、顺式体、顺反混合体，以及部分纯度大于等于83wt.％的反式体的假性紫罗兰酮；将含有反式体的釜液再进行釜式短程减压蒸馏得到纯度达95wt.％以上的反式假性紫罗兰酮；将顺式体和顺反混合体的假性紫罗兰酮投入盐酸或硫酸水溶液室温搅拌，得到滤液，按照上述步骤对滤液进行精馏，得到全反式假性紫罗兰酮。本发明能有效地降低釜温，防止物料发生热分解、热聚合，具有分离效率、产品纯度高，能耗低等精馏特点，且能将具有顺反异构体的假性紫罗兰酮全部转为全反式，达到了原料的充分利用。
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