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公开(公告)号：CN102140117A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC分类号： C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
摘要： 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN102140117B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC分类号： C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
摘要： 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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![(3aS,4S,6aR)-4-(5'-氧代己基)-四氢噻酚-[3,6-并]咪唑啉-2-酮及其合成方法](/CN/2007/1/31/images/200710156562.jpg)
公开(公告)号：CN101429204B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200710156562.5
申请日：2007-11-08
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种新物质(3aS，4S，6aR)-4-(5’-氧代己基)-四氢噻吩-[3，6-并]咪唑啉-2-酮及其合成方法。上述新物质的制备方法为：在氮气保护下，往氢化钠、醇钠或金属钠和无水溶剂中滴加乙酰乙酸乙酯，升温至100-110℃，使反应体系澄清，冷却至常温；接着往上述溶液中加入硫鎓盐，在70-90℃进行保温反应，之后冷却至常温；分出有机层，减压回收得淡黄色液体，之后直接投入溴化氢溶液，加热升温至回流，之后降温至常温；经后处理得到白色固体，即为目标产物。本发明为生物素中的杂质含量测定提供纯品杂质比对，提高了生物素的质量。
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公开(公告)号：CN101417977B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200710156379.5
申请日：2007-10-24
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D233/32
摘要： 本发明公开了一种1，3-二苄基-4，5-顺-双羧基-2-咪唑啉酮的合成方法。现有方法用琼斯试剂进行氧化得到产物，而琼斯试剂是高污染的重金属强酸性化合物，由于铬污染严重在制药化工领域已越来越被限制使用，无法实现大规模工业化生产。本发明以乙酸乙酯作为溶剂，在室温下加入Na2CO3，然后滴加NaClO2的水溶液，将1，3-二苄基-5-甲酰基-4-烷氧羰基-咪唑啉-2-酮氧化成1，3-二苄基-4，5-顺-双羧基-2-咪唑啉酮。本发明用NaClO2氧化比琼斯试剂氧化得到的收率更高且环保，从而实现大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101328111A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200710111503.6
申请日：2007-06-20
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明涉及一种柠檬醛的提纯工艺，所述方法包括以下步骤：(1)将含有柠檬醛的反应混合液冷却到0～10℃，抽滤分离出固体；向过滤滤液加入水，搅拌升温至50℃，静置分层，分离出水层和油层；(2)将步骤(1)的油层采用碳酸氢钠或碳酸钠溶液洗涤两次，分离出水层和油层；(3)将步骤(2)的油层水洗涤两次，至pH＝7，静置去除水，用无水硫酸钠干燥，得到过滤滤液，精馏分离得到柠檬醛。本发明使原辅料能循环回收套用，提高了产品的纯度，为工业化生产提供了保障。
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公开(公告)号：CN101328111B
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN200710111503.6
申请日：2007-06-20
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明涉及一种柠檬醛的提纯工艺，所述方法包括以下步骤：(1)将含有柠檬醛的反应混合液冷却到0～10℃，抽滤分离出固体；向过滤滤液加入水，搅拌升温至50℃，静置分层，分离出水层和油层；(2)将步骤(1)的油层采用碳酸氢钠或碳酸钠溶液洗涤两次，分离出水层和油层；(3)将步骤(2)的油层水洗涤两次，至pH＝7，静置去除水，用无水硫酸钠干燥，得到过滤滤液，精馏分离得到柠檬醛。本发明使原辅料能循环回收套用，提高了产品的纯度，为工业化生产提供了保障。
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公开(公告)号：CN101429204A
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200710156562.5
申请日：2007-11-08
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种新物质(3aS，4S，6aR)－4－(5’－氧代己基)－四氢噻酚－[3，6－并]咪唑啉－2－酮及其合成方法。上述新物质的制备方法为：在氮气保护下，往氢化钠、醇钠或金属钠和无水溶剂中滴加乙酰乙酸乙酯，升温至100－110℃，使反应体系澄清，冷却至常温；接着往上述溶液中加入硫鎓盐，在70－90℃进行保温反应，之后冷却至常温；分出有机层，减压回收得淡黄色液体，之后直接投入溴化氢溶液，加热升温至回流，之后降温至常温；经后处理得到白色固体，即为目标产物。本发明为生物素中的杂质含量测定提供纯品杂质比对，提高了生物素的质量。
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公开(公告)号：CN101328148B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200710111501.7
申请日：2007-06-20
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07D233/34
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明涉及D-生物素中间体1，3-二苄基-5-羟甲基-4-烷氧羰基-咪唑啉2-酮的制备方法，所述方法包括：将1，3-二苄基-四氢呋喃并咪唑-2，4-二酮(2)在醇钠的催化下进行酯交换反应，生成1，3-二苄基-5-羟甲基-4-烷氧羰基-咪唑啉2-酮(1)。该方法实现了绿色化生产，最大程度地利用化工原辅料，节省了资源和成本。
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公开(公告)号：CN109896924B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN201910179754.0
申请日：2019-03-11
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学
IPC分类号： C07C33/048 , C07C29/40 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇的制备方法。现有的方法中，大多反应过程复杂，副反应较多，收率低。本发明采用的技术方案为：先制备氯镁乙烯格氏试剂，所述的氯镁乙烯格氏试剂在常压下与乙炔形成单边炔镁格氏试剂，接着与甲基乙烯酮进行缩合，然后转位，得到3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇。本发明在常压下形成炔镁格氏试剂，副反应少，工艺条件温和，效率高，精制步骤简洁，产品的收率高。
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公开(公告)号：CN109896924A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910179754.0
申请日：2019-03-11
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学
IPC分类号： C07C33/048 , C07C29/40 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制备方法。现有的方法中，大多反应过程复杂，副反应较多，收率低。本发明采用的技术方案为：先制备氯镁乙烯格氏试剂，所述的氯镁乙烯格氏试剂在常压下与乙炔形成单边炔镁格氏试剂，接着与甲基乙烯酮进行缩合，然后转位，得到3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇。本发明在常压下形成炔镁格氏试剂，副反应少，工艺条件温和，效率高，精制步骤简洁，产品的收率高。
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