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公开(公告)号：CN101328185A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200710111502.1
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及由1，3－二苄基4－烷氧基生物素中间体合成D－生物素的方法，所述方法包括：(1)向作为生物素中间体的1，3－二苄基4－烷氧基生物素中间体中加入氢溴酸生成锍鎓溴化合物；(2)所述锍鎓溴化合物在醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合生成双酯双苄生物素；(3)在无机酸催化下，所述双酯双苄生物素脱羧水解生成D－生物素。本发明的方法所得到的D－生物素具有纯度高，收率好等特点。
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公开(公告)号：CN101328111B
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN200710111503.6
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种柠檬醛的提纯工艺，所述方法包括以下步骤：(1)将含有柠檬醛的反应混合液冷却到0～10℃，抽滤分离出固体；向过滤滤液加入水，搅拌升温至50℃，静置分层，分离出水层和油层；(2)将步骤(1)的油层采用碳酸氢钠或碳酸钠溶液洗涤两次，分离出水层和油层；(3)将步骤(2)的油层水洗涤两次，至pH＝7，静置去除水，用无水硫酸钠干燥，得到过滤滤液，精馏分离得到柠檬醛。本发明使原辅料能循环回收套用，提高了产品的纯度，为工业化生产提供了保障。
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公开(公告)号：CN101328185B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN200710111502.1
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及由1,3-二苄基4-烷氧基生物素中间体合成D-生物素的方法，所述方法包括：(1)向作为生物素中间体的1,3-二苄基4-烷氧基生物素中间体中加入氢溴酸生成锍鎓溴化合物；(2)所述锍鎓溴化合物在醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合生成双酯双苄生物素；(3)在无机酸催化下，所述双酯双苄生物素脱羧水解生成D-生物素。本发明的方法所得到的D-生物素具有纯度高，收率好等特点。
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公开(公告)号：CN101045701B
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200610050064.8
申请日：2006-03-27
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C327/06
Abstract: 本发明为硫代乙酸钾的制备方法。现有方法中硫化氢没有得到较充分的反应，利用率较低，导致硫化氢用量大，成本高，三废也很多，特别是废气，对环境造成较严重的污染。本发明的技术方案为：用双乙烯酮和多硫化钠在无水醇类溶剂中密闭通入硫化氢气体、加入抗氧化剂，硫代完全后，精馏制得硫代乙酸和无水醇类溶剂；将硫代乙酸或其与无水醇类溶剂的混合物滴加到氢氧化钾的无水醇类溶剂中，滴毕，搅拌，减压回收无水醇类溶剂，析出的白色晶体为硫代乙酸钾。本发明反应完全，硫化氢用量少，环境污染少，收率高，成本低。
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公开(公告)号：CN101417977A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200710156379.5
申请日：2007-10-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D233/32
Abstract: 本发明公开了一种1，3－二苄基－4，5－顺－双羧基－2－咪唑啉酮的合成方法。现有方法用琼斯试剂进行氧化得到产物，而琼斯试剂是高污染的重金属强酸性化合物，由于铬污染严重在制药化工领域已越来越被限制使用，无法实现大规模工业化生产。本发明以乙酸乙酯作为溶剂，在室温下加入Na2CO3，然后滴加NaClO2的水溶液，将1，3－二苄基－5－甲酰基－4－烷氧羰基－咪唑啉－2－酮氧化成1，3－二苄基－4，5－顺－双羧基－2－咪唑啉酮。本发明用NaClO2氧化比琼斯试剂氧化得到的收率更高且环保，从而实现大规模工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101328148A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200710111501.7
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D233/34
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明涉及D－生物素中间体1，3－二苄基－5－羟甲基－4－烷氧羰基－咪唑啉2－酮的制备方法，所述方法包括：将1，3－二苄基－四氢呋喃并咪唑－2，4－二酮(2)在醇钠的催化下进行酯交换反应，生成1，3－二苄基－5－羟甲基－4－烷氧羰基－咪唑啉2－酮(1)。该方法实现了绿色化生产，最大程度地利用化工原辅料，节省了资源和成本。
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公开(公告)号：CN101195611B
公开(公告)日：2011-10-12
申请号：CN200610155088.X
申请日：2006-12-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D333/36
Abstract: 本发明公开了一种(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氢噻吩-2-基)戊酸的合成方法。现有方法的反应时间长，且产品在反应过程中会因浓氢卤酸的存在而发生部分分解，直接影响了d-生物素的质量。本发明将丙二酸二乙酯缩合物、氰基化合物或双苄基生物素在氢卤酸中进行回流反应，后期滴加冰乙酸，继续回流至产物中无单苄生物素和d-生物素，浓缩除去未反应的氢卤酸和冰乙酸，加入无水乙醇，冷冻到0～5℃，投入氢氧化锂中和，析出白色固体结晶，过滤，滤饼用无水乙醇漂洗，烘干得到目标产物。本发明反应时间短，易控制反应终点，后期反应引入冰乙酸，有效避免了产物二氨基酸在浓氢卤酸中发生分解，产物收率和含量高。
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公开(公告)号：CN101417977B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200710156379.5
申请日：2007-10-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D233/32
Abstract: 本发明公开了一种1，3-二苄基-4，5-顺-双羧基-2-咪唑啉酮的合成方法。现有方法用琼斯试剂进行氧化得到产物，而琼斯试剂是高污染的重金属强酸性化合物，由于铬污染严重在制药化工领域已越来越被限制使用，无法实现大规模工业化生产。本发明以乙酸乙酯作为溶剂，在室温下加入Na2CO3，然后滴加NaClO2的水溶液，将1，3-二苄基-5-甲酰基-4-烷氧羰基-咪唑啉-2-酮氧化成1，3-二苄基-4，5-顺-双羧基-2-咪唑啉酮。本发明用NaClO2氧化比琼斯试剂氧化得到的收率更高且环保，从而实现大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101328111A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200710111503.6
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种柠檬醛的提纯工艺，所述方法包括以下步骤：(1)将含有柠檬醛的反应混合液冷却到0～10℃，抽滤分离出固体；向过滤滤液加入水，搅拌升温至50℃，静置分层，分离出水层和油层；(2)将步骤(1)的油层采用碳酸氢钠或碳酸钠溶液洗涤两次，分离出水层和油层；(3)将步骤(2)的油层水洗涤两次，至pH＝7，静置去除水，用无水硫酸钠干燥，得到过滤滤液，精馏分离得到柠檬醛。本发明使原辅料能循环回收套用，提高了产品的纯度，为工业化生产提供了保障。
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公开(公告)号：CN101195629A
公开(公告)日：2008-06-11
申请号：CN200610155087.5
申请日：2006-12-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d－生物素的纯化方法。现有方法中，无法去除l－生物素，从而生产出不合格的d－生物素产品。本发明用低级烷基醇与冰乙酸的混合溶剂重结晶提纯含杂质的d－生物素，除去杂质双苄基生物素和单苄基生物素；若前一步骤所得产物的旋光度不合格，在水与低级烷基醇中，投入手性诱导拆分剂l－精氨酸和旋光度不合格的d－生物素，搅拌溶解后，冷冻结晶、过滤，除去杂质l－生物素，然后在加热条件下，用水或低级烷基醇溶解所得的滤饼，用稀酸调pH值到2－5，冷冻结晶、过滤，滤饼为d－生物素纯品。本发明使d－生物素以固体的方式析出，而l－生物素留在滤液中，从而有效地去除l－生物素，保证了药用d－生物素的质量。
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