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公开(公告)号：CN116496149B
公开(公告)日：2024-12-20
申请号：CN202210058636.6
申请日：2022-01-18
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC: C07C45/65 , C07C49/203
Abstract: 本发明提供了一种制备假性紫罗兰酮的方法，所述方法包括在氮气保护条件下，以柠檬醛和乙酰乙酸酯类化合物为原料，以仲胺类有机碱为缩合催化剂，制得中间体2‑乙酰基‑5,9‑二甲基‑葵‑2,4,8‑三烯酸酯类化合物；将中间体2‑乙酰基‑5,9‑二甲基‑葵‑2,4,8‑三烯酸酯类化合物与稀的碳酸氢钠水溶液中进行水解脱羧反应制得假性紫罗兰酮。本发明的制备方法收率高、操作简便、废水少且环保，催化剂易回收，而且所得的假紫罗兰酮的收率达97％以上，且其纯度达到97％以上。
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公开(公告)号：CN115155650B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202210918350.0
申请日：2022-08-01
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC: B01J29/40 , B01J29/48 , B01J29/46 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , B01J31/18 , B01J31/16 , B01J27/188 , B01J27/19 , C07C37/00 , C07C39/07
Abstract: 本发明提供了一种催化剂及其制备方法和应用。该催化剂包括载体、二氧化硅和活性组分；其中，载体为分子筛；活性组分为金属磷酸盐和/或杂多酸形成的氧化物；二氧化硅和活性组分分散在载体上。通过负载活性组分，可以有效改善载体的孔结构和反应位点，以解决催化剂活性低、选择性差、寿命短的问题。在离子交换的作用下，活性组分中的金属元素可以将载体骨架中的金属置换，从而改变催化剂中的酸性位点，进而提高催化剂的活性。而金属磷酸盐中的磷元素和杂多酸中的多原子分散在载体骨架中，可以改善催化剂的孔道结构，从而提高催化剂的选择性；并且还可以提高催化剂的抗积碳能力，进而提高催化剂的活性和稳定性，延长了催化剂的寿命。
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公开(公告)号：CN115557958A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202110753405.2
申请日：2021-07-02
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明提供了一种制备生物素中间体光学活性内酯的方法，1)将生物素中间体酰亚胺用硼氢化钠还原得到酰亚胺还原物，其中，硼氢化钠为批量添加；2)将步骤1)中得到的酰亚胺还原物进行纯化；3)将步骤2)纯化后的酰亚胺还原物再用硼氢化钠还原开环，以得到生物素中间体胺醇，其中，硼氢化钠为批量添加；4)将所述生物素中间体胺醇用酸水解后，以得到生物素中间体光学活性内酯。本发明通过对酰亚胺进行还原，得到选择性还原产物，并通过结晶精制去除手性杂质，得到纯的还原物，该还原产物继续还原后得到胺醇，可不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯(Ⅳ)，总收率提高，操作简化，废料减少，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN112321555B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN201910718964.2
申请日：2019-08-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明公开了一种去除天然生育酚中塑化剂的方法。近几年，去除维生素中塑化剂的专利文献报道也比较多，但是真正实现产业化的并不多，都或多或少存在一些问题。本发明在无溶剂的条件下，天然生育酚在催化剂及适量碱作为助催化剂下催化氢化，结束反应后精馏，除去低沸点物质和高沸点物质，得到去除塑化剂后的天然生育酚浓缩液。本发明在氢气氛围和助催化剂的选择性条件下，生育酚比较稳定，主成分基本无降解，酯键还原选择性达99.0％以上，维生素E收率达97.5％以上；并且催化剂可以循环套用20次以上，催化剂成本比较低；不产生三废，具有很大的生产可行性。
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公开(公告)号：CN112010893A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010992041.9
申请日：2020-09-19
Applicant: 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明涉及一种合成维生素A中间体亚甲基二膦酸四乙酯的制备方法，所述制备方法包括向金属钠或金属钠化合物中加入有机溶剂，搅拌均匀，于10-60℃下滴加亚磷酸二乙酯，滴加亚磷酸二乙酯完毕后，在10～60℃下保温，以得到亚磷酸二乙酯钠溶液；脱除有机溶剂，并回收有机溶剂，以得到亚磷酸二乙酯钠固体；将二氯甲烷加入到亚磷酸二乙酯钠盐中溶解，在20-55℃下进行取代反应，以得到亚甲基二磷酸四乙酯。该方法操作简便，工艺流程短，涉及溶剂少，回收套用简便、经济环保，产品质量好、收率高。能满足工业化生产条件。
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公开(公告)号：CN115557958B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202110753405.2
申请日：2021-07-02
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明提供了一种制备生物素中间体光学活性内酯的方法，1)将生物素中间体酰亚胺用硼氢化钠还原得到酰亚胺还原物，其中，硼氢化钠为批量添加；2)将步骤1)中得到的酰亚胺还原物进行纯化；3)将步骤2)纯化后的酰亚胺还原物再用硼氢化钠还原开环，以得到生物素中间体胺醇，其中，硼氢化钠为批量添加；4)将所述生物素中间体胺醇用酸水解后，以得到生物素中间体光学活性内酯。本发明通过对酰亚胺进行还原，得到选择性还原产物，并通过结晶精制去除手性杂质，得到纯的还原物，该还原产物继续还原后得到胺醇，可不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯(Ⅳ)，总收率提高，操作简化，废料减少，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN118063510A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202211483120.2
申请日：2022-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江昌北生物有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于合成R‑香茅醛的双膦配体、其制备方法及应用。该双膦配体具有如下结构：#imgabs0#或#imgabs1#或#imgabs2#或#imgabs3#中苯环上的氢被甲基、羟基或甲氧基取代。应用本发明的技术方案，采用本发明的双膦配体制备得到的双膦配体铑催化剂用于催化香叶醛或者橙花醛合成R‑香茅醛不像现有技术那样需要大量的酸，且该配体使用寿命较长，反应时不需要较高的反应压力，反应时间也较短，提高了制备效率，降低了生产成本，即可以在较温和的条件下合成R‑香茅醛。
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公开(公告)号：CN117085704A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202210511856.X
申请日：2022-05-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江芳原馨生物医药有限公司 , 浙江昌北生物有限公司
IPC: B01J27/057 , B01J23/86 , C07C37/11 , C07C39/07
Abstract: 本发明提供了一种合成2,6‑二甲基苯酚的催化剂及其制备方法和用其合成2,6‑二甲基苯酚的方法，所述催化剂由铁氧化物、铟氧化物、铬氧化物、二氧化硅、氧化碲和石墨组成；所述催化剂中铁氧化物：铟氧化物：铬氧化物：二氧化硅：氧化碲：石墨的摩尔比为1:0.005～0.1:0.002～0.05:0.01～0.04:0.002～0.004：0.24～0.30。通过催化剂中各组分的摩尔配比准备起始原料进行共沉淀、洗涤、干燥、焙烧、成型等五个步骤制备获得。本发明的催化剂适用于苯酚类化合物与烷基醇的烷基化反应，并且在使用4000h后仍然能达到苯酚转化率99.5％，2,6‑二甲基苯酚选择性98.1％，总邻位选择性99.4％的效果。本发明催化剂制备过程简单且稳定性好，使用寿命长。
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公开(公告)号：CN116943731A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202210390099.5
申请日：2022-04-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江芳原馨生物医药有限公司
IPC: B01J31/16 , B01J23/652 , B01J31/18 , B01J27/188 , B01J37/08 , C07C37/14 , C07C39/06
Abstract: 本发明提供了一种用于间甲酚连续烷基化的催化剂、其制备方法和应用。该催化剂包括载体和负载在载体上的活性物质；其中，载体为焙烧后的拟薄水铝石，活性物质包括铂化合物和杂多酸；铂化合物占载体质量的0.05～5％；杂多酸占载体质量的0.5～10％。本申请的催化剂中铂化合物具有抑制结焦的功能，在载体上负载铂化合物，可以抑制烯烃在催化剂上聚合结焦的速度，使得催化剂稳定性提高，从而延长了催化剂寿命，并且可以在催化剂活性下降后重新再生活化。同时，本申请的催化剂负载杂多酸，可以适当增加催化剂的酸性，从而提升催化剂的催化活性；并且通过杂多酸中的多原子还可以调节催化剂的反应位点，从而提高间甲酚与烯烃反应的选择性。
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公开(公告)号：CN101045701B
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200610050064.8
申请日：2006-03-27
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C327/06
Abstract: 本发明为硫代乙酸钾的制备方法。现有方法中硫化氢没有得到较充分的反应，利用率较低，导致硫化氢用量大，成本高，三废也很多，特别是废气，对环境造成较严重的污染。本发明的技术方案为：用双乙烯酮和多硫化钠在无水醇类溶剂中密闭通入硫化氢气体、加入抗氧化剂，硫代完全后，精馏制得硫代乙酸和无水醇类溶剂；将硫代乙酸或其与无水醇类溶剂的混合物滴加到氢氧化钾的无水醇类溶剂中，滴毕，搅拌，减压回收无水醇类溶剂，析出的白色晶体为硫代乙酸钾。本发明反应完全，硫化氢用量少，环境污染少，收率高，成本低。
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