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公开(公告)号：CN104418713A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310403349.5
申请日：2013-09-06
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/162 , C07C41/01 , C07C47/225 , C07C45/42
CPC分类号： C07C41/30 , C07C45/42 , C07C2601/16 , C07C43/162 , C07C47/225
摘要： 本发明提供了一种式I所示的烯醇醚1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯及其制备方法。因此，本发明利用1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯在酸催化剂的作用下进行水解反应以制备2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛，该工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267881B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC分类号： C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
摘要： 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104592077A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310530525.1
申请日：2013-10-30
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：将3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13），与十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267879B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010189847.0
申请日：2010-06-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC分类号： C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
摘要： 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯，及其中间体式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯，以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104592076A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310527008.9
申请日：2013-10-30
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：在氮气保护下，有机溶剂中，在碱存在下，3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-1,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13）在-30～30℃下进行重排反应；然后向步骤（I）的重排反应后的混合物中加入十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104418885A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310405564.9
申请日：2013-09-06
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明提供了一种式（1）所示的1,4-二双键C15膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：在惰性气体保护下，式（2）的C14醛与式（3）的偕二膦酸酯，在有机碱和醚类溶剂或偶极非质子溶剂或非偶极非质子溶剂中、在0～30℃反应温度下进行Wittig-Horner缩合反应制得式（1）的1,4-二双键C15膦酸酯。本发明的方法具有工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保的优点，并且极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267879A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010189847.0
申请日：2010-06-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC分类号： C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
摘要： 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯，及其中间体式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯，以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267881A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC分类号： C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
摘要： 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102199078B
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110095360.0
申请日：2011-04-15
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C47/198 , C07C45/48
摘要： 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法。目前的合成方法，有的设备制造难度大，危险性高；有的原料来源困难，合成难度大，且都较难工业化。本发明采用的技术方案为：在惰性气体保护下，2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛和氯乙酸烷基酯，与碱在-30～0℃条件下，进行Darzens缩合；然后缩合产物在40-50℃下水解、脱羧制得3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102199078A
公开(公告)日：2011-09-28
申请号：CN201110095360.0
申请日：2011-04-15
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C47/198 , C07C45/48
摘要： 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法。目前的合成方法，有的设备制造难度大，危险性高；有的原料来源困难，合成难度大，且都较难工业化。本发明采用的技术方案为：在惰性气体保护下，2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛和氯乙酸烷基酯，与碱在-30～0℃条件下，进行Darzens缩合；然后缩合产物在40～50℃下水解、脱羧制得3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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