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公开(公告)号：CN100546987C
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200510051266.X
申请日：2005-03-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D311/02
CPC classification number: C07D311/58
Abstract: 本发明公开了一种新的制备DL-奈必洛尔及其盐酸盐的方法，包括以下步骤：1)按现有技术制备中间体通式化合物I和II：中间体通式化合物I其中，R选自氢原子或苄基；P1选自氢原子、三甲基硅、叔丁基二甲基硅、叔丁基二乙基硅、四氢吡喃基或对甲基苯磺酸根；中间体通式化合物II其中，P2选自三甲基硅、叔丁基二甲基硅或叔丁基二乙基硅；2)将通式化合物I和II进行催化加氢缩合，然后依次进行脱保护基、成盐酸盐、选择性结晶、重结晶即得DL-奈必洛尔盐酸盐成品。本发明方法具有步骤简捷、成本低廉、产物收率高等优点，尤其适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101450916A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200710171556.7
申请日：2007-11-30
Applicant: 上海来益生物药物研究开发中心有限责任公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C237/26 , C07C231/14
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种替加环素的合成方法，经过将6－去甲金霉素催化氢化、硝化、选择性还原、氨基保护反应、催化还原、甲基化、脱保护步骤生成9－氨基米诺环素盐酸盐，然后与叔丁胺乙酰氯盐酸盐反应，生成替加环素。本发明以6－去甲金霉素为起始物料，过程中不需要先合成米诺环素作为中间体。新方法操作简单、条件易控、对设备要求不高、污染少，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN1304361C
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200310108319.8
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/12 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种合成糖尿病治疗药物米格列醇的中间体N-(2-羟乙基)-葡糖胺的方法。现有文献上至今还没记载N-(2-羟乙基)-葡糖胺的合成方法。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D-葡萄糖∶乙醇胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和乙醇胺，再加入重量为葡萄糖量5～10倍的70-95%醇类溶剂，用氮气置换后加入5%Pd-CaCO3-1～5%Pb催化剂，其重量为葡萄糖的2～10%，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温至反应温度；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应时间20～24小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明选择了合适的催化剂和合理的加氢工艺，使葡萄糖和乙醇胺的反应条件相对温和，反应容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98%。
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公开(公告)号：CN1611484A
公开(公告)日：2005-05-04
申请号：CN200310108318.3
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/10 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种治疗高歇氏I型病药物的中间体N－丁基－葡糖胺的合成方法。现有方法中的反应条件要求苛刻，得到的产物收率低，副产物多，质量差，很难实现产业化生产。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D－葡萄糖∶正丁胺＝1∶1.05～1.10加入D－葡萄糖和正丁胺，再加入重量为葡萄糖5～10倍的70～95％醇类溶剂，经氮气置换后加入活性镍催化剂，其加入重量为葡萄糖的5～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应10－15小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明的合成方法使反应很容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98％，得到的产物质量好，很适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN100387613C
公开(公告)日：2008-05-14
申请号：CN200510070982.2
申请日：2005-05-19
Applicant: 浙江来益生物技术有限公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种新的制备乙基芸苔素内酯的方法，包括以下步骤：1)按现有技术方法制备中间体2，22-二烯-5α-豆甾-6-酮；2)以四氧化钌为氧化剂，菲-二氢奎尼丁醚为配体控制立体构型，将2，22-二烯-5α-豆甾-6-酮进行不对称双羟化，得到2α，3α，22R，23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮；3)将2α，3α，22R，23R-四羟基-5α-豆甾-6-酮经过乙酰化保护后得到乙酰化物；4)以过氧甲酸为试剂进行Baeyer-Villiger反应，将乙酰化物内酯化得到内酯物：2α，3α，22R，23R-四乙酰氧基-24S-乙基-B-高-7-氧杂-5α-胆甾-6-酮；将内酯物水解即得乙基芸苔素内酯。本发明制备方法具有步骤简捷，成本低廉，毒性低，污染小，可产业化等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101367747A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200710146701.6
申请日：2007-08-14
Applicant: 上海来益生物药物研究开发中心有限责任公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C237/26 , C07C231/24
Abstract: 本发明提供了一种无结晶形态的替加环素以及该形态的替加环素的制备方法。本发明提供的无结晶形态替加环素具有明显的抑菌活性。
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公开(公告)号：CN1865278A
公开(公告)日：2006-11-22
申请号：CN200510070982.2
申请日：2005-05-19
Applicant: 浙江来益生物技术有限公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种新的制备乙基芸苔素内酯的方法，包括以下步骤：1)按现有技术方法制备中间体2，22－二烯－5α－豆甾－6－酮；2)以四氧化钌为氧化剂，菲－二氢奎尼丁醚为配体控制立体构型，将2，22－二烯－5α－豆甾－6－酮进行不对称双羟化，得到2α，3α，22R，23R－四羟基－5α－豆甾－6－酮；3)将2α，3α，22R，23R－四羟基－5α－豆甾－6－酮经过乙酰化保护后得到乙酰化物；4)以过氧甲酸为试剂进行Baeyer－Villiger反应，将乙酰化物内酯化得到内酯物：2α，3α，22R，23R－四乙酰氧基－24S－乙基－B－高－7－氧杂－5α－胆甾－6－酮；将内酯物水解即得乙基芸苔素内酯。本发明制备方法具有步骤简捷，成本低廉，毒性低，污染小，可产业化等优点。
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公开(公告)号：CN1235847C
公开(公告)日：2006-01-11
申请号：CN03141433.8
申请日：2003-07-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种主要用于化妆品中的化合物植物三醇的制备方法。现有的制备方法中用到的氧化剂为锇酸物，其生产成本高且是剧毒品，废水处理必须进行大量严格的操作步骤，否则将带来严重的环境污染。本发明的反应步骤为：在异植物醇或植物醇中加入醇类溶剂，搅拌混合，接着冷却至-50℃～50℃，在搅拌下加入氧化剂四氧化钌，反应温度控制在-50℃～50℃，搅拌5～60分钟，然后进行后处理。本发明所用的氧化剂四氧化钌价格低、毒性低，制备简单；后处理用常规蒸馏即可，大大降低了能耗；氧化剂回收容易，废水处理简单，基本无污染，反应收率高(≥95%)，产品纯度好(≥99%)。
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公开(公告)号：CN1683355A
公开(公告)日：2005-10-19
申请号：CN200510051266.X
申请日：2005-03-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D311/02
CPC classification number: C07D311/58
Abstract: 本发明公开了一种新的制备DL－奈必洛尔及其盐酸盐的方法，包括以下步骤：1)按现有技术制备中间体通式化合物I和II：中间体通式化合物I（如图上），其中，R选自氢原子或苄基；P1选自氢原子、三甲基硅、叔丁基二甲基硅、叔丁基二乙基硅、四氢吡喃基或对甲基苯磺酸根；中间体通式化合物II（如图下）其中，P2选自三甲基硅、叔丁基二甲基硅或叔丁基二乙基硅；2)将通式化合物I和II进行催化加氢缩合，然后依次进行脱保护基、成盐酸盐、选择性结晶、重结晶即得DL－奈必洛尔盐酸盐成品。本发明方法具有步骤简捷、成本低廉、产物收率高等优点，尤其适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1611485A
公开(公告)日：2005-05-04
申请号：CN200310108319.8
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C215/12 , C07C213/08
Abstract: 本发明涉及一种合成糖尿病治疗药物米格列醇的中间体N－(2－羟乙基)－葡糖胺的方法。现有文献上至今还没记载N－(2－羟乙基)－葡糖胺的合成方法。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中,按摩尔比D－葡萄糖∶乙醇胺＝1∶1.05～1.10加入D－葡萄糖和乙醇胺，再加入重量为葡萄糖量5～10倍的70－95％醇类溶剂，用氮气置换后加入5％Pd－CaCO3－1～5％Pb催化剂，其重量为葡萄糖的2～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温至反应温度；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应时间20～24小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明选择了合适的催化剂和合理的加氢工艺，使葡萄糖和乙醇胺的反应条件相对温和，反应容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98％。
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