一种医用硅油的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN117442998A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311180354.4

    申请日:2023-09-13

    Abstract: 本发明公开了一种医用硅油的纯化方法,解决目前作为眼科手术用硅油的在纯化过程中存在的纯化效率低,设备繁琐,操作复杂易污染的问题,一种医用硅油的纯化方法包括以下的步骤:S1:将合成的硅油原料注入原料罐中,硅油原料的流速设定为4kg/h,原料进入分子蒸馏罐,在180℃~200℃,真空度为1*10‑3的条件下进行第一级纯化;S2:硅油原料的流速设定为3kg/h,一次蒸馏后的硅油重新进入分子蒸馏罐,在240℃~260℃,真空度为5*10‑4条件下进行二级纯化;S3:将二级纯化后的硅油原料的流速保持不变,硅油原料进入第二级分子蒸馏罐,在200~260℃,真空度在1*10‑5的条件下进行第三次纯化;S4:将纯化后的硅油原料通过干热灭菌后罐装于提前灭菌好的预罐装注射器中,即得到用于医疗的硅油。

    一种亚砜基4-异噁唑啉化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN116082263A

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202211575074.9

    申请日:2022-12-08

    Abstract: 本发明涉及一种亚砜基4‑异噁唑啉化合物及其合成方法,该化合物(1)包含4‑异噁唑啉骨架,且该骨架上含有亚砜基,所述化合物(1)的结构通式为:其中,R1包括烷基或芳基,R2包括烷基、含氟烷基或芳基,R3、R4和R5包括烷基、芳基或氢;所述的合成方法具体为:以硝酮(2)和1‑亚砜基炔(3)为起始原料,在溶剂中进行搅拌反应,纯化后得到亚砜基4‑异噁唑啉化合物(1)。与现有技术相比,本发明采用的是价廉易得的原料,整个反应路线温和,操作简单,而且产物的收率很高,制备得到的亚砜基4‑异噁唑啉化合物结构上有多个可以衍生化的位点,可以为新型抗炎活性化合物的研发提供基础。

    一种甘氨酸衍生乙酰胺化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN114181133B

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202111403956.2

    申请日:2021-11-24

    Abstract: 本发明涉及有机合成和药物合成技术领域,尤其是涉及一种甘氨酸衍生乙酰胺化合物的制备方法。本发明以对氨基苯磺酰胺为起始原料,与苯乙醇发生取代反应,紧接着再与2‑(1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑乙酰氯发生反应,首次合成甘氨酸衍生乙酰胺化合物。本发明的甘氨酸衍生乙酰胺化合物为2‑(1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑N‑(4‑(N‑苯乙基氨磺酰)苯基)乙酰胺;本发明采用价廉易得的原料,整个反应路线温和,操作简单,不需要严苛的反应条件,而且大部分反应过程均在0‑30℃进行,产物的收率较高,制备得到的甘氨酸衍生乙酰胺化合物具有潜在的BTK抑制活性,在药物化学领域具有很好的应用前景。

    一种利用半夹心铱配合物制备β-羰基砜类化合物的方法

    公开(公告)号:CN113185435B

    公开(公告)日:2022-11-15

    申请号:CN202110451364.1

    申请日:2021-04-26

    Abstract: 本发明涉及一种利用半夹心铱配合物制备β‑羰基砜类化合物的方法,该方法为:在碱的存在下,以苯乙酮及磺酰氯为原料,以含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的半夹心铱配合物为催化剂,在室温下进行反应,制得β‑羰基砜类化合物。与现有技术相比,本发明利用含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的半夹心铱配合物作为催化剂,在室温条件下高效催化苯乙酮和磺酰氯反应合成β‑羰基砜类化合物,产物收率高,反应条件温和,底物廉价易得,催化效率高。

    一种4-羟基-2-甲基-3-(噻吩-2-磺酰基)噻唑烷-2-羧酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN113461677B

    公开(公告)日:2022-11-11

    申请号:CN202110796669.6

    申请日:2021-07-14

    Abstract: 本发明涉及一种4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯的制备方法,以2‑(噻吩‑2‑磺酰胺基)丙烯酸甲酯原料,在室温下,1,4‑二硫‑2,5‑二醇与之进行环化反应,反应时间为12h,可以方便地制得4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物。本发明所用的原料价格便宜,容易获得,反应条件温和,操作简便,后处理简单,是一种制备4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的新方法,具有很好的应用前景。

    一种[5.7.6.5]碳环骨架的制备方法

    公开(公告)号:CN114957315A

    公开(公告)日:2022-08-30

    申请号:CN202210731796.2

    申请日:2022-06-25

    Abstract: 本发明涉及一种[5.7.6.5]碳环骨架的制备方法,包括以下步骤:(1)以具有[6.6.6.5]碳环骨架结构的化合物1为原料,依次加入碱、硅基保护试剂、PhMe3N+Br3‑,反应得到溴代化合物2;(2)将化合物2与DBU进行消除反应得到烯酮化合物3;(3)在化合物3的溶液中,依次加入碱、硅基保护试剂、PhMe3N+Br3‑,发生取代反应,得到溴代化合物4;(4)把化合物4和DBU反应,消除得到二烯酮化合物5;(5)将化合物5溶于乙酸,在光照下得到山道年重排产物化合物6,化合物6具有[5.7.6.5]碳环骨架。与现有技术相比,本发明具有绿色、无需光催化剂、原子经济性高、操作简单、成本低、普适性较高等优点。

    一种利用镍配合物催化合成芳基噁唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114276311A

    公开(公告)日:2022-04-05

    申请号:CN202111526710.4

    申请日:2021-12-14

    Abstract: 本发明涉及一种利用镍配合物催化合成芳基噁唑类化合物的方法,该方法为:以含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的镍配合物为催化剂,以苯并噁唑及卤代芳烃类化合物为原料,在碱的存在下,于室温下发生氧化偶联反应,得到芳基噁唑类化合物。与现有技术相比,本发明利用含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的镍配合物在室温下高效催化多组分反应一锅法合成芳基噁唑类化合物,实现了芳基噁唑类化合物的室温下合成,催化剂使用当量低,反应条件温和,底物普适性高,原料廉价易得,产物产率高。

    一种4-羟基-2-甲基-3-(噻吩-2-磺酰基)噻唑烷-2-羧酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN113461677A

    公开(公告)日:2021-10-01

    申请号:CN202110796669.6

    申请日:2021-07-14

    Abstract: 本发明涉及一种4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯的制备方法,以2‑(噻吩‑2‑磺酰胺基)丙烯酸甲酯原料,在室温下,1,4‑二硫‑2,5‑二醇与之进行环化反应,反应时间为12h,可以方便地制得4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物。本发明所用的原料价格便宜,容易获得,反应条件温和,操作简便,后处理简单,是一种制备4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的新方法,具有很好的应用前景。

    一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN113200921A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110451461.0

    申请日:2021-04-26

    Abstract: 本发明涉及一种利用铜配合物催化合成苯基苯并咪唑类化合物的方法,该方法为:在碱的存在下,以苯并咪唑及卤代烃为原料,以含间位碳硼烷配体的铜配合物为催化剂,在室温下进行反应,制得苯基苯并咪唑类化合物。与现有技术相比,本发明使用廉价易得的卤代烃类化合物为底物,利用铜配合物高效催化苯并咪唑与卤代烃的反应,实现一锅法合成苯基苯并咪唑类化合物,反应条件温和,普适性好,催化效率高,副产物少,成本较低且产物易于分离,不会产生大量废渣。

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