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公开(公告)号：CN115385777B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202210976418.0
申请日：2022-08-15
Applicant: 上海应用技术大学 , 赫德瑞意(上海)新材料有限公司
IPC: C07C31/36 , C07C29/147 , C07C29/86 , C07C29/78 , C07C29/80 , C07C253/30 , C07C255/12 , C07C253/34 , C07C33/20
Abstract: 本发明公开了一种基于硼氢化钠还原生成的醇的纯化方法；包括如下步骤：在有机溶剂存在的条件下，硼氢化钠还原酯生成醇；加入饱和氯化铵水溶液淬灭；萃取、分离，有机层浓缩得粗产物；在粗产物中加入乙腈、丙腈或丙酮，过滤析出的盐；浓缩、减压蒸馏即可。本发明在粗产物中加入乙腈等溶液，乙腈溶液与粗产物中的水互溶，大幅降低了盐在水中的溶解度，析出固体盐后，通过布氏漏斗即可将析出的盐过滤，从而达到除去固体盐，显著提高醇收率的目的。
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公开(公告)号：CN115385777A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210976418.0
申请日：2022-08-15
Applicant: 上海应用技术大学 , 赫德瑞意(上海)新材料有限公司
IPC: C07C31/36 , C07C29/147 , C07C29/86 , C07C29/78 , C07C29/80 , C07C253/30 , C07C255/12 , C07C253/34 , C07C33/20
Abstract: 本发明公开了一种基于硼氢化钠还原生成的醇的纯化方法；包括如下步骤：在有机溶剂存在的条件下，硼氢化钠还原酯生成醇；加入饱和氯化铵水溶液淬灭；萃取、分离，有机层浓缩得粗产物；在粗产物中加入乙腈、丙腈或丙酮，过滤析出的盐；浓缩、减压蒸馏即可。本发明在粗产物中加入乙腈等溶液，乙腈溶液与粗产物中的水互溶，大幅降低了盐在水中的溶解度，析出固体盐后，通过布氏漏斗即可将析出的盐过滤，从而达到除去固体盐，显著提高醇收率的目的。
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公开(公告)号：CN117866005A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311757727.X
申请日：2023-12-19
Applicant: 赫德瑞意(上海)新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种无卤含磷离子液体的制备方法，该方法包括：将化合物A和化合物B在连续化反应设备中进行反应，并在反应过程中将反应得到的产物从连续化反应设备中连续排出，得到含磷离子液体。传统釜式离子液体合成反应，反应时间长，温控要求较高，放热量较大，原料的稳定性不高，副产物较多。本发明的制备方法，采用连续流反应设备进行反应，可大幅减少反应时间，传质传热效果好，实现精准控温，安全系数高，副产物少。
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公开(公告)号：CN113603655A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110796675.1
申请日：2021-07-14
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D277/06
Abstract: 本发明涉及一种4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的制备方法，以2‑((4‑甲基苯基)磺酰胺基)丙烯酸甲酯原料，在室温下，1,4‑二硫‑2,5‑二醇与之进行环化反应，反应时间为12h，可以方便地制得4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物。本发明所用的原料价格便宜，容易获得，反应条件温和，操作简便，后处理简单，是一种制备4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的新方法，具有很好的应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113603655B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202110796675.1
申请日：2021-07-14
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D277/06
Abstract: 本发明涉及一种4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的制备方法，以2‑((4‑甲基苯基)磺酰胺基)丙烯酸甲酯原料，在室温下，1,4‑二硫‑2,5‑二醇与之进行环化反应，反应时间为12h，可以方便地制得4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物。本发明所用的原料价格便宜，容易获得，反应条件温和，操作简便，后处理简单，是一种制备4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的新方法，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114181133A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111403956.2
申请日：2021-11-24
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明涉及有机合成和药物合成技术领域，尤其是涉及一种甘氨酸衍生乙酰胺化合物的制备方法。本发明以对氨基苯磺酰胺为起始原料，与苯乙醇发生取代反应，紧接着再与2‑(1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑乙酰氯发生反应，首次合成甘氨酸衍生乙酰胺化合物。本发明的甘氨酸衍生乙酰胺化合物为2‑(1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑N‑(4‑(N‑苯乙基氨磺酰)苯基)乙酰胺；本发明采用价廉易得的原料，整个反应路线温和，操作简单，不需要严苛的反应条件，而且大部分反应过程均在0‑30℃进行，产物的收率较高，制备得到的甘氨酸衍生乙酰胺化合物具有潜在的BTK抑制活性，在药物化学领域具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114181133B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202111403956.2
申请日：2021-11-24
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明涉及有机合成和药物合成技术领域，尤其是涉及一种甘氨酸衍生乙酰胺化合物的制备方法。本发明以对氨基苯磺酰胺为起始原料，与苯乙醇发生取代反应，紧接着再与2‑(1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑乙酰氯发生反应，首次合成甘氨酸衍生乙酰胺化合物。本发明的甘氨酸衍生乙酰胺化合物为2‑(1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑N‑(4‑(N‑苯乙基氨磺酰)苯基)乙酰胺；本发明采用价廉易得的原料，整个反应路线温和，操作简单，不需要严苛的反应条件，而且大部分反应过程均在0‑30℃进行，产物的收率较高，制备得到的甘氨酸衍生乙酰胺化合物具有潜在的BTK抑制活性，在药物化学领域具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN113461677B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202110796669.6
申请日：2021-07-14
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明涉及一种4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯的制备方法，以2‑(噻吩‑2‑磺酰胺基)丙烯酸甲酯原料，在室温下，1,4‑二硫‑2,5‑二醇与之进行环化反应，反应时间为12h，可以方便地制得4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物。本发明所用的原料价格便宜，容易获得，反应条件温和，操作简便，后处理简单，是一种制备4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的新方法，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN113461677A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110796669.6
申请日：2021-07-14
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明涉及一种4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯的制备方法，以2‑(噻吩‑2‑磺酰胺基)丙烯酸甲酯原料，在室温下，1,4‑二硫‑2,5‑二醇与之进行环化反应，反应时间为12h，可以方便地制得4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(噻吩‑2‑磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物。本发明所用的原料价格便宜，容易获得，反应条件温和，操作简便，后处理简单，是一种制备4‑羟基‑2‑甲基‑3‑(苯磺酰基)噻唑烷‑2‑羧酸甲酯化合物的新方法，具有很好的应用前景。
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