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公开(公告)号:CN103012411A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210476413.8
申请日:2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明的目的在于开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。本发明公开了一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法,按照以下步骤进行。首先,将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品,溶于环己烷中,再加入有机酮溶剂,在温度为20~80℃的条件下,加热搅拌10~30min;其次,将所制得的混合液冷却,过滤后得到析出的结晶,结晶产物在5~70kPa压力下,持续抽真空4h,脱除溶剂,得到三乙烯二胺纯品。本发明的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异,使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺,可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离,三乙烯二胺的提纯纯度高,纯度最高可达99.99%,且操作过程简单。
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公开(公告)号:CN103007984A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210476477.8
申请日:2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40
Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂的成型方法,首先,胺化催化剂的成型配方为:60%~90%的组份A;5%~35%的组份B;5%的组份C;其中组份A分子筛催化剂粉,其中分子筛催化剂粉A按照如下方法制得:将H-ZSM-5加入到0.1Mol/L的盐酸溶液中,加热回流2h,其中H-ZSM-5与盐酸溶液固液体积比1:4,过滤,洗涤,烘干,得脱铝H-ZSM-5,其SiO2/Al2O3摩尔比为150~350;组份B为亚磷酸或次亚磷酸类化合物;组份C为田箐粉或甲基纤维素。按照上述成型配方将组份A、B、C混合均匀,造粒、压片或者挤出成型,530℃焙烧处理6h,得到成型后的胺化催化剂成品。
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公开(公告)号:CN102980023A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210476489.0
申请日:2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: F17C7/04
Abstract: 本发明公开了一种液氨的汽化方法。主要解决液氨气化导致设备出现水击现象、换热管外表结霜,换热效率降低的问题。将加热蒸汽通过蒸汽口进入再沸器管程,经换热管换热后加热再沸器内的热媒,蒸汽冷凝生成的水流出再沸器;热媒受热汽化,经换热后成为热媒气体,并上升至汽化器内,热媒气体加热汽化器管程,与汽化器管程内的氨换热后冷凝成热媒液,再流入再沸器内;液氨进入汽化器管程,接受热媒气体提供的热量后汽化成气态氨,气态氨通过汽化器管程出口排出。
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公开(公告)号:CN102977108A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210476476.3
申请日:2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C215/08 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法,采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器,将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔下部进料,萃取剂从萃取塔上部进料,二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物,经冷却,过滤,收集固体,得到三乙烯二胺纯品,其中萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N,N-二甲基乙酰胺中的一种;塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物经调节至泡点温度后,从精馏塔中部进料,在精馏塔中进行精馏分离,精馏塔塔顶分离得到乙醇胺,萃取剂流股从精馏塔塔底流出,一部分循环至萃取塔,一部分排出。
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公开(公告)号:CN117816158A
公开(公告)日:2024-04-05
申请号:CN202311728109.2
申请日:2023-12-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种高稳定钌基催化剂的制备方法。所公开的方案是采用共沉淀法合成Ti‑M‑Si固溶体氧化物,再对该固溶体氧化物进行氟化刻蚀后负载钌组分,最终得到一种高稳定钌基催化剂。本发明通过对Ti‑M‑Si固溶体氧化物进行氟化刻蚀,合成多孔Ti‑M固溶体载体负载钌组分,将Ru活性相限域在载体的孔道结构中,抑制其在热处理或高温反应气氛下的迁移烧结,从而显著提高钌基催化剂的稳定性。
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公开(公告)号:CN111072493B
公开(公告)日:2023-07-14
申请号:CN201911317144.9
申请日:2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/09 , B01J23/46 , B01J21/06 , B01J37/02 , B01J35/10
Abstract: 本发明公开一种一步法制备1,5‑戊二胺的方法,是为了解决现有的原料难以得到,工艺条件复杂等问题。该方法以L‑赖氨酸盐酸盐为原料,在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。通过使用自制的高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90%以上,具有良好的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN111036279B
公开(公告)日:2023-02-10
申请号:CN201911288633.6
申请日:2019-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/12 , C07C67/303 , C07C69/75
Abstract: 本发明涉及一种应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法,是为了解决现有技术反应压力高的问题。该催化剂采用如下步骤制备:(1)采用浸渍法制备Ru/HY沸石;(2)将步骤(1)所得Ru/HY沸石加入到硅溶胶中分散均匀;(3)向步骤(2)所得悬浊液中加入表面活性剂;(4)对步骤(3)所得浆料在引入空气条件下强力搅拌和发泡;(5)将步骤(4)所得浆料干燥、焙烧并还原后制得催化剂。该催化剂应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯反应过程中,可明显降低其反应压力,提高其低压反应活性。
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公开(公告)号:CN114478189A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202111666067.5
申请日:2021-12-31
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种全氟烷氧基金属盐及其制备方法和应用,所述的全氟烷氧基金属盐结构式如式(Ⅰ)所示。所公开的制备包括在无水无氧条件下,以二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或几种作为反应溶剂,全氟烷基二酰氟与金属氟化盐在20℃~80℃的温度下反应制备全氟烷氧基金属盐;所述的金属氟化物选自氟化铯、氟化铷或氟化银。本发明方法制备出的全氟烷氧基金属盐催化活性高、性能稳定,可用于全氟环氧化物阴离子聚合物制备全氟聚醚酰氟反应,产物聚合物度高、分子量分布窄,且结构均为双端全氟聚醚酰氟。
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公开(公告)号:CN107986944B
公开(公告)日:2021-06-15
申请号:CN201711377283.1
申请日:2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C31/38 , C07C29/128 , C07C67/11 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及一种以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法,是为了解决现有技术中反应条件苛刻、产品收率低及纯度低的问题。该方法以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷及金属醋酸盐为原料,在溶剂中先反应生成二氟乙基醋酸酯,再在硫酸负载二氧化硅催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成二氟乙醇。采用该方法,反应条件温和、产品收率高、纯度高,且催化剂可重复使用,适用于工业化生产。
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