公开(公告)号：CN107848808A

公开(公告)日：2018-03-27

申请号：CN201680044994.4

申请日：2016-08-02

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  冈田淳一 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/02

CPC classification number: C01B33/02 ,  C01P2002/60 ,  C01P2002/70 ,  G01B15/00 ,  G01N23/20058

Abstract: 如下所述的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值：其是以甲硅烷作为原料而培育出的多晶硅棒，其中，从任意的部位采取以与其径向垂直的截面作为主面的板状试样，由对该板状试样的主面照射电子射线而得到的电子背散射衍射图像求出的结晶粒径处于0.5～10μm的范围，并且平均粒径处于2～3μm的范围。此外，在板状试样的主面测定的热扩散率的值在25±1℃时处于75～85mm2/秒的范围的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值，适合作为单晶化原料。

公开(公告)号：CN107848796A

公开(公告)日：2018-03-27

申请号：CN201680044982.1

申请日：2016-08-02

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 石田昌彦 ,  祢津茂义 ,  齐藤弘 ,  田中秀二

IPC: C01B3/56 ,  B01J20/18 ,  B01D53/78 ,  B01D53/82 ,  B01D53/96 ,  B01J20/20 ,  B01J20/34 ,  C01B33/035 ,  C01B39/44 ,  B01D53/68 ,  B01D53/72 ,  B01D53/75

CPC classification number: C01B3/58 ,  B01D53/002 ,  B01D53/04 ,  B01D53/1481 ,  B01D53/75 ,  B01D53/82 ,  B01D53/96 ,  B01D2253/102 ,  B01D2253/108 ,  B01D2256/16 ,  B01D2257/102 ,  B01D2257/108 ,  B01D2257/502 ,  B01D2257/504 ,  B01D2257/553 ,  B01D2257/702 ,  B01D2257/7025 ,  B01D2258/0216 ,  B01J20/18 ,  B01J20/20 ,  B01J20/34 ,  B01J20/3408 ,  B01J20/3416 ,  C01B3/56 ,  C01B7/03 ,  C01B7/0725 ,  C01B33/035 ,  C01B39/44

Abstract: 本发明的氢气回收系统由从来自多晶硅制造工序的含有氢的反应废气中冷凝分离氯硅烷类的冷凝分离装置(A)、对含有氢的反应废气进行压缩的压缩装置(B)、使含有氢的反应废气与吸收液接触而将氯化氢吸收分离的吸收装置(C)、由用于将含有氢的反应废气中包含的甲烷、氯化氢及氯硅烷类的一部分吸附除去的填充有活性炭的吸附塔构成的第一吸附装置(D)、由将含有氢的反应废气中包含的甲烷吸附除去的填充有合成沸石的吸附塔构成的第二吸附装置(E)和将使甲烷浓度降低后的纯化氢气回收的气体线路(F)构成。

公开(公告)号：CN104220867B

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201380018491.6

申请日：2013-03-29

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  冈田淳一 ,  祢津茂义

IPC: G01N23/20 ,  C01B33/02 ,  C30B29/06

CPC classification number: C30B13/34 ,  C01B33/02 ,  C01P2002/60 ,  C01P2002/74 ,  C23C16/24 ,  C30B13/00 ,  C30B15/00 ,  C30B25/02 ,  C30B29/06 ,  C30B35/007 ,  G01N23/207

Abstract: 针对从多晶硅棒采集的圆板状试样(20)进行评价时，会在 扫描图表中出现峰值。这种峰值的个数越少，或者其半峰宽越窄，越适合用作单晶硅制造用原料。扫描图表中出现的峰值的个数，对于米勒指数面 及 的任一个，优选在圆板状试样的每单位面积的换算下为24根/cm2以下。并且，将圆板状试样的半径设为R0时，将上述峰值的半峰宽乘以δL＝21/2πR0/360得到的值定义为非均质晶体粒径，优选将该非均质晶体粒径均小于0.5mm的试样选择作为单晶硅制造用原料。

公开(公告)号：CN106414325A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201580029762.7

申请日：2015-05-27

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  冈田淳一 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/035 ,  C30B29/06

CPC classification number: C01B33/035 ,  C30B29/06

Abstract: 通过西门子法合成硅多晶棒(S101)。在反应器内从硅多晶棒的上部覆盖清洗了内表面的塑料制袋而将硅多晶棒收容后(S103)，将硅多晶棒取出到反应器外(S104)，进行热封而在密闭化的状态下保管(S105)。根据本发明，不一定需要清洗、蚀刻、水洗这样的以往被认为必需的工序，因此，能够使残留在表面的氟离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子均低于0.2ppbw。另外，通过覆盖塑料制袋，金属污染水平显著地降低。而且，如果进行本发明的操作，则即使长期保管，表面污染也几乎不会加重。

公开(公告)号：CN106255663A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201580023889.8

申请日：2015-04-24

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  祢津茂义 ,  冈田哲郎

IPC: C01B33/035 ,  C30B29/06

Abstract: 在本发明中，暂且先通过西门子法培育出多晶硅棒，然后将该多晶硅棒在750℃～900℃的范围的温度下进行热处理而除去在结晶内部残留的应力。根据本发明人的实验，利用这种程度的低温下的热处理也可以充分地除去残余应力，而且，没有引起金属污染的风险，也没有改变多晶硅棒的各物性的风险。上述热处理可以在培育出多晶硅棒的炉内实施，也可以在培育出多晶硅棒的炉外实施。根据本发明，可以得到基于2θ-sin2Ψ线图评价的残余应力(σ)为+20MPa以下的多晶硅棒，以该多晶硅棒作为原料培育单晶硅时，能够得到优质的单晶硅。

公开(公告)号：CN103328380B

公开(公告)日：2016-09-21

申请号：CN201180065676.3

申请日：2011-09-20

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 黑泽靖志 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/035 ,  C01B33/02

CPC classification number: C23C16/45563 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24

Abstract: 本发明提供一种得到多晶硅棒的技术，其中，虽然为高速析出反应，但会抑制多晶硅表面的爆米花产生，不会发生由粉末的产生而引起的重金属污染、突起状异常析出。原料的气体供给喷嘴(9)配置于在圆盘状底板(5)的中央具有中心的假想同心圆（面积S0的底板(5)的一半面积S)的内侧。将原料气体从气体供给喷嘴(9)以150m/秒以上的流速喷出到钟罩(1)内。在图3所示的例子中，设置有4个气体供给喷嘴(9)，但在任意一种情况下，气体供给喷嘴(9)均配置在同心圆C的内侧。在图3所示的例子中，除了设置在底板(5)的中央部的气体供给喷嘴(9)之外，在与以该中央部的气体供给喷嘴(9)作为中心的外切圆E相切的正三边形的顶点的位置处还配置有3个气体供给喷嘴(9)。利用这样的气体供给喷嘴配置，在反应炉内形成顺畅的循环流动。

公开(公告)号：CN103517873B

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201280022814.4

申请日：2012-04-16

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  黑泽靖志

IPC: C01B33/035

CPC classification number: C01B33/035

Abstract: 在芯线支架(20)中形成有在主体的上表面具有开口部(22)且朝向下表面侧的芯线插入孔(21)，在该芯线插入孔(21)中插入硅芯线(5)。另外，形成有沿包含上述芯线插入孔(21)的中心轴(C)的假想平面(P)的狭缝状的间隙部(60)，该狭缝状的间隙部(60)成为从芯线插入孔(21)延伸到支架(20)主体的外侧面的间隙部。插入在该芯线插入孔(21)中的硅芯线(5)利用例如螺栓/螺母方式的固定构件(31)从侧面将支架(20)的主体的上部紧固，由此，以使间隙部(60)的间隔变窄的方式进行紧固并固定。

公开(公告)号：CN105393112A

公开(公告)日：2016-03-09

申请号：CN201480035452.1

申请日：2014-06-03

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  祢津茂义

IPC: G01N23/207 ,  C30B29/06 ,  C01B33/02

CPC classification number: G01N23/207 ,  C01B33/02 ,  C01P2002/70 ,  C30B13/00 ,  C30B15/00 ,  C30B29/06 ,  C30B35/007

Abstract: 将选取的板状试样(20)配置于来自第一密勒指数面 的布拉格反射能被检测出的位置，以板状试样(20)的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使由狭缝决定的X射线照射区域在板状试样(20)的主面上进行φ扫描，求出表示来自密勒指数面 的布拉格反射强度对于板状试样(20)的旋转角度(φ)的依赖性的图，由该图求出基线的衍射强度值(IB)，同样地，由从第二密勒指数面 得到的φ扫描图求出基线的衍射强度值(IB2)，使用上述IB1值与上述IB2值的大小关系作为多晶硅的晶体性的评价指标。

公开(公告)号：CN104736480A

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201380054109.7

申请日：2013-09-30

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 黑泽靖志 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/035

CPC classification number: H01L21/02595 ,  C01B33/02 ,  C01B33/027 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24 ,  C23C16/50 ,  H01L21/02532 ,  H01L21/0262

Abstract: 在本发明的方法中，通过调整供给至用于通过西门子法制造多晶硅的反应炉的原料气体的动能(原料气体供给喷嘴喷出口处的原料气体的流速和供给量)，控制爆米花的产生率。具体而言，在0.25MPa～0.9MPa的反应压力下进行多晶硅的析出反应时，在原料气体供给喷嘴(9)的气体供给口处的原料气体的流速设为u(m/sec)、原料气体供给量设为Q(kg/sec)、反应炉(100)的内部容积设为V(m3)时，以使得值Q×u2/V的合计Σ(Q×u2/V)为2500(kg/m·sec3)以上的方式设定原料气体供给喷嘴(9)各自的u和Q值。

公开(公告)号：CN102666380B

公开(公告)日：2014-04-09

申请号：CN201080049198.2

申请日：2010-10-22

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  黑谷伸一 ,  小黑晓二 ,  久米史高 ,  平原胜

IPC: C01B33/035 ,  H01L21/203

CPC classification number: C23C16/458 ,  C01B32/225 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24

Abstract: 本发明提供在多晶硅棒气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。碳电极(30)的上部电极(31)的上表面侧设有保持硅芯线(5a)的芯线固定器(20)的固定部。上部电极(31)上设有从上表面(33)向下表面(34)贯穿的孔部(贯通孔)(35)，作为棒状连结部件的螺栓(36)经由垫圈(37)从上部电极(31)上表面(33)插入该孔部(35)，在下部电极(32)被螺纹固定。孔部(35)内与螺栓(36)的直杆部之间的间隙(51)，使上部电极(31)可以在与下部电极(32)的上表面的接触面即载置面(图2中为与上部电极31的下表面34相接触的下部电极32的上表面)的面内全方位移动，从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。