公开(公告)号：CN102498065B

公开(公告)日：2014-06-11

申请号：CN201080040883.9

申请日：2010-07-09

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  小黑晓二 ,  清水孝明 ,  黑泽靖志 ,  久米史高

IPC: C01B33/035

CPC classification number: C01B33/035 ,  C22C1/02 ,  Y02P20/124

Abstract: 本发明提供用于在得到高纯度的多晶硅的同时、将通过制造多晶硅而产生的热量在价值高的状态下进行回收的技术。反应炉(10)的内壁(11)具有两层结构，在与腐蚀性的工艺气体接触的炉内侧设置有由耐腐蚀性高的合金材料构成的耐腐蚀层(11a)，在炉外侧(外壁侧)设置有用于使反应炉(10)内的热量高效地从内壁面向冷却介质流路(13)传导的导热层(11b)。另外，冷却介质流路具备可使标准沸点以上的热水循环的耐压性。耐腐蚀层(11a)由合金材料构成，所述合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。在将反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在370℃以下的状态下进行多晶硅的析出反应。

公开(公告)号：CN103936010A

公开(公告)日：2014-07-23

申请号：CN201410092928.7

申请日：2010-10-22

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  黑谷伸一 ,  小黑晓二 ,  久米史高 ,  平原胜

IPC: C01B33/035

CPC classification number: C23C16/458 ,  C01B32/225 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24

Abstract: 本发明涉及碳电极和多晶硅棒的制造装置，本发明提供在多晶硅棒气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。碳电极（30）的上部电极（31）的上表面侧设有保持硅芯线（5a）的芯线固定器（20）的固定部。上部电极（31）上设有从上表面（33）向下表面（34）贯穿的孔部（贯通孔）（35），作为棒状连结部件的螺栓（36）经由垫圈（37）从上部电极（31）上表面（33）插入该孔部（35），在下部电极（32）被螺纹固定。孔部（35）内与螺栓（36）的直杆部之间的间隙（51），使上部电极（31）可以在与下部电极（32）的上表面的接触面即载置面（图2中为与上部电极31的下表面34相接触的下部电极32的上表面）的面内全方位移动，从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。

公开(公告)号：CN102498065A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201080040883.9

申请日：2010-07-09

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  小黑晓二 ,  清水孝明 ,  黑泽靖志 ,  久米史高

IPC: C01B33/035

CPC classification number: C01B33/035 ,  C22C1/02 ,  Y02P20/124

Abstract: 本发明提供用于在得到高纯度的多晶硅的同时、将通过制造多晶硅而产生的热量在价值高的状态下进行回收的技术。反应炉(10)的内壁(11)具有两层结构，在与腐蚀性的工艺气体接触的炉内侧设置有由耐腐蚀性高的合金材料构成的耐腐蚀层(11a)，在炉外侧(外壁侧)设置有用于使反应炉(10)内的热量高效地从内壁面向冷却介质流路(13)传导的导热层(11b)。另外，冷却介质流路具备可使标准沸点以上的热水循环的耐压性。耐腐蚀层(11a)由合金材料构成，所述合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。在将反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在370℃以下的状态下进行多晶硅的析出反应。

公开(公告)号：CN102666380B

公开(公告)日：2014-04-09

申请号：CN201080049198.2

申请日：2010-10-22

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  黑谷伸一 ,  小黑晓二 ,  久米史高 ,  平原胜

IPC: C01B33/035 ,  H01L21/203

CPC classification number: C23C16/458 ,  C01B32/225 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24

Abstract: 本发明提供在多晶硅棒气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。碳电极(30)的上部电极(31)的上表面侧设有保持硅芯线(5a)的芯线固定器(20)的固定部。上部电极(31)上设有从上表面(33)向下表面(34)贯穿的孔部(贯通孔)(35)，作为棒状连结部件的螺栓(36)经由垫圈(37)从上部电极(31)上表面(33)插入该孔部(35)，在下部电极(32)被螺纹固定。孔部(35)内与螺栓(36)的直杆部之间的间隙(51)，使上部电极(31)可以在与下部电极(32)的上表面的接触面即载置面(图2中为与上部电极31的下表面34相接触的下部电极32的上表面)的面内全方位移动，从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。

公开(公告)号：CN102498064B

公开(公告)日：2014-02-12

申请号：CN201080041462.8

申请日：2010-07-21

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  冈田淳一 ,  久米史高

IPC: C01B33/02

CPC classification number: C01B33/035 ,  C01B33/037

Abstract: 本发明提供导致单晶硅的质量降低的重金属杂质铬、铁、镍、铜、钴的总含量低的洁净的高纯度多晶硅块。在利用西门子法得到的多晶硅棒的电极侧端附近，铬、铁、镍、铜、钴的总浓度高。因此，在多晶硅棒(100)的破碎工序之前，设置将取出到反应炉外的多晶硅棒(100)的距电极侧端至少70mm以内的多晶硅部分除去的截切工序。由此，能够将块体中铬、铁、镍、铜、钴的总浓度为150ppta以上的多晶硅部分除去。为了得到杂质浓度更低的多晶硅块，只要将距电极侧端至少155mm以内的多晶硅部分除去即可。

公开(公告)号：CN102971624A

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201180033481.0

申请日：2011-07-04

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  久米史高 ,  冈田淳一

IPC: G01N29/12

CPC classification number: H01L22/12 ,  C01B33/035 ,  G01M7/08 ,  G01N29/045 ,  G01N29/12 ,  G01N29/4418 ,  G01N29/4454 ,  G01N29/46 ,  G01N2291/0234 ,  G01N2291/2626 ,  G01N2291/2697 ,  H01L2224/16 ,  H01L2924/0002 ,  H01L2924/00

Abstract: 本发明通过简便地挑选较硬的多晶硅棒，提供不易破裂的高品质的多晶硅棒。用卷尺测定多晶硅棒(100)的长度，接着，用锤(120)进行多晶硅棒(100)的敲击，将该敲击音通过传声器(130)收录到录音器(140)中。然后，对敲击音的音响信号进行快速傅立叶变换，显示频率分布。进而，在快速傅立叶变换后的频率分布中，检测出显示最大音量的峰值频率f。求出多晶硅棒的长度(L)与峰值频率f的关系，通过峰值频率f是否属于f≥1471/L的区域(A区域)来判断多晶硅棒的硬度。

公开(公告)号：CN102666380A

公开(公告)日：2012-09-12

申请号：CN201080049198.2

申请日：2010-10-22

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  黑谷伸一 ,  小黑晓二 ,  久米史高 ,  平原胜

IPC: C01B33/035 ,  H01L21/203

CPC classification number: C23C16/458 ,  C01B32/225 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24

Abstract: 本发明提供在多晶硅棒气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。碳电极(30)的上部电极(31)的上表面侧设有保持硅芯线(5a)的芯线固定器(20)的固定部。上部电极(31)上设有从上表面(33)向下表面(34)贯穿的孔部(贯通孔)(35)，作为棒状连结部件的螺栓(36)经由垫圈(37)从上部电极(31)上表面(33)插入该孔部(35)，在下部电极(32)被螺纹固定。孔部(35)内与螺栓(36)的直杆部之间的间隙(51)，使上部电极(31)可以在与下部电极(32)的上表面的接触面即载置面(图2中为与上部电极31的下表面34相接触的下部电极32的上表面)的面内全方位移动，从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。

公开(公告)号：CN103477207B

公开(公告)日：2015-07-08

申请号：CN201280016408.7

申请日：2012-04-03

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 冈田淳一 ,  小林幸一 ,  久米史高

IPC: G01N21/3563

CPC classification number: G01J3/42 ,  G01N21/274 ,  G01N21/3563

Abstract: 本发明提供一种能够简易简便地测定多晶硅棒中所希望位置的代位碳杂质的大致浓度的方法。从多晶硅棒切出板状多晶硅，对该板状多晶硅的两表面进行镜面磨削，形成2.12±0.01mm的厚度。使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法制作校准曲线，在与制作校准曲线时相同的条件下，求出镜面磨削后的板状多晶硅的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，在不进行厚度修正的情况下求出代位碳浓度。

公开(公告)号：CN102498063B

公开(公告)日：2014-12-31

申请号：CN201080040911.7

申请日：2010-07-20

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  小黑晓二 ,  清水孝明 ,  黑泽靖志 ,  久米史高

IPC: C01B33/02

CPC classification number: H01L21/02595 ,  B01J19/02 ,  B01J2219/0236 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24 ,  C23C16/4411 ,  C23C16/463 ,  C23C16/52 ,  H01L21/02532 ,  H01L21/02636 ,  Y02P20/124 ,  Y02P20/129

Abstract: 本发明提供从反应炉的冷却中使用的冷却介质中高效地回收热量、并且能够减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质而制造高纯度的多晶硅的技术。使用温度高于标准沸点的热水(15)作为供给到反应炉(10)中的冷却介质，使反应器内壁温度保持在370℃以下，并且，利用设置在冷却介质罐(20)中的压力控制部使回收的热水(15)减压而产生蒸汽，将其一部分以蒸汽的形式取出到外部，作为其他用途的加热源进行再利用。另外，作为设置在反应炉(10)的内壁的炉内侧的耐腐蚀层(11a)的材料，使用具有由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上的组成的合金材料。

公开(公告)号：CN102574691B

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201080046255.1

申请日：2010-07-27

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  黑谷伸一 ,  小黑晓二 ,  久米史高

IPC: C01B33/035

CPC classification number: C01B33/035 ,  Y10T29/53796 ,  Y10T29/53961

Abstract: 本发明提供一种多晶硅的制造方法，其能够在短时间内使硅芯线与芯线支架获得充分的接合强度，其结果是能够缩短反应初期的生长速度抑制期间。本发明的芯线支架(20)中，一端侧为具有圆锥台状的斜面的形状，在该端部设有开口部(22)，且形成有用于插入并保持硅芯线(5)的空洞(21)。在硅芯线(5)的表面通过西门子法使多晶硅(6)进行气相生长，进行多晶硅棒的制造。在开口部(22)附近的圆锥台状斜面上从开口部附近的外周面朝向空洞(21)形成有环状狭缝(23a～c)作为绝热层。该环状狭缝作为绝热部(绝热层)发挥作用，抑制来自硅芯线(5)或多晶硅(6)的传导热及辐射热向金属电极的逸散，并对芯线支架(20)的一端侧进行加热。