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公开(公告)号：CN107848808A
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201680044994.4
申请日：2016-08-02
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/02
CPC classification number: C01B33/02 , C01P2002/60 , C01P2002/70 , G01B15/00 , G01N23/20058
Abstract: 如下所述的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值：其是以甲硅烷作为原料而培育出的多晶硅棒，其中，从任意的部位采取以与其径向垂直的截面作为主面的板状试样，由对该板状试样的主面照射电子射线而得到的电子背散射衍射图像求出的结晶粒径处于0.5～10μm的范围，并且平均粒径处于2～3μm的范围。此外，在板状试样的主面测定的热扩散率的值在25±1℃时处于75～85mm2/秒的范围的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值，适合作为单晶化原料。
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公开(公告)号：CN104220867B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201380018491.6
申请日：2013-03-29
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B13/34 , C01B33/02 , C01P2002/60 , C01P2002/74 , C23C16/24 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B25/02 , C30B29/06 , C30B35/007 , G01N23/207
Abstract: 针对从多晶硅棒采集的圆板状试样(20)进行评价时，会在 扫描图表中出现峰值。这种峰值的个数越少，或者其半峰宽越窄，越适合用作单晶硅制造用原料。扫描图表中出现的峰值的个数，对于米勒指数面 及 的任一个，优选在圆板状试样的每单位面积的换算下为24根/cm2以下。并且，将圆板状试样的半径设为R0时，将上述峰值的半峰宽乘以δL＝21/2πR0/360得到的值定义为非均质晶体粒径，优选将该非均质晶体粒径均小于0.5mm的试样选择作为单晶硅制造用原料。
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公开(公告)号：CN106414325A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201580029762.7
申请日：2015-05-27
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06
CPC classification number: C01B33/035 , C30B29/06
Abstract: 通过西门子法合成硅多晶棒(S101)。在反应器内从硅多晶棒的上部覆盖清洗了内表面的塑料制袋而将硅多晶棒收容后(S103)，将硅多晶棒取出到反应器外(S104)，进行热封而在密闭化的状态下保管(S105)。根据本发明，不一定需要清洗、蚀刻、水洗这样的以往被认为必需的工序，因此，能够使残留在表面的氟离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子均低于0.2ppbw。另外，通过覆盖塑料制袋，金属污染水平显著地降低。而且，如果进行本发明的操作，则即使长期保管，表面污染也几乎不会加重。
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公开(公告)号：CN106255663A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201580023889.8
申请日：2015-04-24
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06
Abstract: 在本发明中，暂且先通过西门子法培育出多晶硅棒，然后将该多晶硅棒在750℃～900℃的范围的温度下进行热处理而除去在结晶内部残留的应力。根据本发明人的实验，利用这种程度的低温下的热处理也可以充分地除去残余应力，而且，没有引起金属污染的风险，也没有改变多晶硅棒的各物性的风险。上述热处理可以在培育出多晶硅棒的炉内实施，也可以在培育出多晶硅棒的炉外实施。根据本发明，可以得到基于2θ-sin2Ψ线图评价的残余应力(σ)为+20MPa以下的多晶硅棒，以该多晶硅棒作为原料培育单晶硅时，能够得到优质的单晶硅。
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公开(公告)号：CN105393112A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201480035452.1
申请日：2014-06-03
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: G01N23/207 , C30B29/06 , C01B33/02
CPC classification number: G01N23/207 , C01B33/02 , C01P2002/70 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B29/06 , C30B35/007
Abstract: 将选取的板状试样(20)配置于来自第一密勒指数面 的布拉格反射能被检测出的位置，以板状试样(20)的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使由狭缝决定的X射线照射区域在板状试样(20)的主面上进行φ扫描，求出表示来自密勒指数面 的布拉格反射强度对于板状试样(20)的旋转角度(φ)的依赖性的图，由该图求出基线的衍射强度值(IB)，同样地，由从第二密勒指数面 得到的φ扫描图求出基线的衍射强度值(IB2)，使用上述IB1值与上述IB2值的大小关系作为多晶硅的晶体性的评价指标。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103547713A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201280025081.X
申请日：2012-04-04
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B13/00 , C01B33/035 , C30B15/00 , C30B29/06 , C30B35/007 , G01N23/207
Abstract: 采集以与通过基于化学气相沉积法的析出进行生长而得到的多晶硅棒的长轴方向垂直的截面作为主面的板状试样，对采集的全部板状试样的面内的全部方向进行X射线衍射测定，选择 、 、 及 中任意一个的密勒指数均未观察到具有偏离于平均值±2标准偏差(μ±2σ)的衍射强度的X射线衍射峰的多晶硅棒作为无取向性的多晶硅棒，将其作为单晶硅制造用原料使用。使用这样的多晶硅原料时，能够抑制在局部发生部分熔融残留，有助于单晶硅的稳定的制造。
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公开(公告)号：CN109694076B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN201810915033.7
申请日：2018-08-13
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06 , C30B15/00 , C30B13/00
Abstract: 本发明涉及多晶硅棒和单晶硅的制造方法。本发明提供适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅。本发明的多晶硅棒是在0.3MPaG以上的压力下通过化学气相法培育出的多晶硅棒，其中，在使从该多晶硅棒的任意的部位选取的板状试样从低于硅的熔点的温度升温至超过硅的熔点的温度的同时进行显微镜观察时，在略低于熔点的温度下，未观察到多个结晶粒子不均质地集合的结晶区域、即不是针状结晶的结晶区域的直径超过10μm的不均质结晶区域。
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公开(公告)号：CN107268079B
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN201710088583.1
申请日：2017-02-17
Applicant: 信越化学工业株式会社
Abstract: 本发明涉及多晶硅、FZ单晶硅以及它们的制造方法。本发明提供一种适合用于稳定地制造单晶硅的多晶硅。以如下多晶硅作为原料制造FZ单晶硅时，FZ单晶化的工序中的晶体线消失得到显著地抑制，该多晶硅是在基于西门子法的合成结束后实施热处理、通过该热处理使以密勒指数面 和 作为主面的晶粒生长成而得的多晶硅，并且该多晶硅在上述热处理后的来自密勒指数面 和 的X射线衍射强度与上述热处理前的X射线衍射强度相比均为1.5倍以下。
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公开(公告)号：CN109252215A
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201810724213.7
申请日：2018-07-04
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B35/007 , C01B33/035 , C23C16/24 , C23C16/4418 , C30B13/00 , C30B29/06 , C30B28/14
Abstract: 本发明提供适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅棒和多晶硅棒的制造方法。在通过基于化学气相法的析出而制造直径为150mm以上的多晶硅棒时，在反应炉内配置多对硅芯线，将所述多晶硅棒的最终直径的平均值设为D(mm)、将所述多对硅芯线的相互间隔设为L(mm)时，将D/L的值设定为小于0.40的范围。
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公开(公告)号：CN106461580A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201580032684.6
申请日：2015-06-17
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: G01N23/207 , C01B33/035
CPC classification number: C01B33/035 , G01K11/30 , G01N23/207 , G01N2223/60
Abstract: 在本发明中，由第一衍射图和第二衍射图，求出针对旋转角度 的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))，基于该平均衍射强度比，计算析出时的表面温度。然后，基于计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而控制析出工艺中的表面温度。通过使用这样的温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc-Ts)进行控制，从而也可以控制多晶硅棒中的残余应力值。
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