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公开(公告)号：CN112933635B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202110241297.0
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及分子蒸馏技术领域，具体为一种环绕离心式蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产方法，其包括：罐体、主传动室、搅拌室、蒸馏室、副传动室、驱动电机，所述罐体由主罐、罐盖两个部分相互连接组成，在安装或拆卸时可将罐盖拆卸掉便于安装与维修，罐盖上安装有驱动电机，罐盖上还设有真空口，主罐的圆周面上均布设置有三个排水管，主罐的内壁上从上到下依次安装有上隔板、中隔板与下隔板，三个隔板将整个主罐的内部分为了主传动室、搅拌室、蒸馏室、副传动室四个部分，本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升。
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公开(公告)号：CN114133411A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111392925.1
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法，其特征在于：将酯化反应下来的糖液在萃取工段水解釜中静置分层,得到的絮状物放至絮状物接收槽，絮状物相打入水解釜中，并向水解釜中加入醋酐和环己烷，控制絮状物相和醋酐、环己烷的体积比为15：1：8，在30‑40℃下水解55‑65min，水解后的轻相进入环己烷槽，随后进入浓缩釜；絮状物接收槽和水解釜出来的重相一起进入DMF槽。本发明优点：工艺简单，投资少，效益体现快，减少锡酯消耗，从而降低原料锡粉消耗。
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公开(公告)号：CN114106065A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111561142.1
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化液加碱中和，控制温度‑10～30℃，PH=7～9下反应0.5～4h，用酸调PH=6～7；（2）浓缩回收溶剂，浓缩物中加水再次蒸馏，得浓干物；（3）加水、有机溶剂一、双氧水进行氧化反应；浓干物、水、有机溶剂一、双氧水质量比=1：0.1～3：1～20：0.1～2，用碱调PH=7.0～9.0，反应1～72h，回调PH=6～7；（4）静置分层，水相用有机溶剂一多次热萃取；浓缩有机相；（5）向浓干物中加水和有机溶剂一，溶解、浓缩，加有机溶剂二和碱溶液进行脱乙酰基反应。本发明优点：第二步反应收率由50%以下提升至60‑75%，三氯蔗糖的收率由40～45%提升至45‑65%；炭渣生成量减少，废液量减少。
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公开(公告)号：CN114014897A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111560957.8
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于：（1）浓缩步骤:将三氯蔗糖反应液进行蒸发浓缩10min～24h，除去反应溶剂，得到三氯蔗糖浓缩糖浆；（2）打浆步骤:在搅拌的条件下，向三氯蔗糖浓缩糖浆中加入浓缩糖浆体积0.1～10倍的乙酸丁酯,将混合物加热至30～90℃，并在该温度下对混合物进行强力搅打0.1h～24h；（3）收集步骤:在搅拌的条件下，将步骤（2）所得的三氯蔗糖混合物进行梯度降温结晶、过滤，得三氯蔗糖晶体。本发明优点：工艺短，强力搅打过程中，溶剂用量少，每批次处理量大；乙酸丁酯可回收循环利用；可获得纯度³97%三氯蔗糖粗品晶体，便于进一步纯化精制的特点，三氯蔗糖回收率高达80%以上。
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公开(公告)号：CN113698443A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202110942253.0
申请日：2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07H5/02 , C07H1/00 , C02F1/26 , C02F101/36 , C02F101/34 , C02F103/36
Abstract: 本发明涉及一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖‑6‑乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化中和后废水与溶剂按体积比1:0.5~1打入混合器，25~35℃下循环1~2h，有机相去蒸馏釜进行蒸馏；（2）控制蒸馏釜温度在80~100℃，负压‑0.09~‑0.10MPa；（3）精馏结束，向蒸馏釜中加DMF溶剂，控制釜内二氯蔗糖‑6‑乙酯浓度在250~300g/L，将物料放入定容液槽；（4）向反应釜中加三氯乙烷溶液、氯化亚砜，控制温度‑5~‑10℃，再加定溶液槽中物料，滴加温度在‑5~0℃；（5）滴加结束搅拌1~1.5h，随后匀速升温到80~90℃，保温0.5~1h，反应液并入产线进行浓干精制。本发明优点：提取了废水中的二氯蔗糖‑6‑乙酯，可反应生成三氯蔗糖中间产物，加工成产品；降低了废水中有机物的浓度，减少废水的同时降低了废水的处理难度。
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公开(公告)号：CN108191929B
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN201810038515.9
申请日：2018-01-13
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酯废水处理方法，包括以下步骤：a.将母液洗涤后的洗涤水打入萃杂釜，加入乙酸乙酯进行萃取除杂，得萃杂水相和除杂酯相，将除杂酯相返回至单效浓缩工段使用；b.将萃杂水相中加入粗品酯重结母液，混合后分离得到的水相返回至中和浓干液工段使用，分离得到的萃糖后酯相，继续进行单效浓缩、压滤，压滤后得三氯蔗糖‑6‑乙酯二次粗品和二次粗品母液，三氯蔗糖‑6‑乙酯二次粗品返回至粗品酯重结工段使用，二次粗品母液返回至母液浓干工段继续使用。本发明优点在于：尽可能的除去杂质可提高产品得率，三氯蔗糖‑6‑乙酯含量达到99%以上，使三氯蔗糖产品质量大幅提升，洗涤水可循环套用减少排污量。
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公开(公告)号：CN113318469A
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN202110595792.1
申请日：2021-05-29
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气HCl的精馏处理方法，其特征在于：采用氟利昂压缩机进行制冷换热；将粗分塔出来的HCl，通过氟利昂压缩机加压至2.0~2.2MPa，控制氟利昂压缩机的温度在‑25~‑35℃，随后送入精馏塔，通过氟利昂压缩机控制精馏塔温度在‑20~‑30℃、压力在2.0~2.2MPa，回流比1.1‑1.5，精馏塔塔顶冷凝温度在‑25~‑30℃；从精馏塔塔顶得到纯度98~99%的HCl气体。本发明优点：采用氟利昂作冷媒，氟利昂蒸发的热量直接给物料降温，换热效率由60‑70%提高至70‑80%，能耗由80‑90%降低至80‑70%；使用氟利昂杜绝了换热系统有水，在设备发生泄漏时能够有效保护设备，杜绝安全事故的发生；通过对分离罐加热可有效解决氟利昂制冷机带液问题，使氟利昂制冷机的使用周期延长至三个月以上。
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公开(公告)号：CN112028818A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202011027943.5
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/16 , C07C17/38 , C07C19/03
Abstract: 本发明涉及一种回收催化剂吡啶的方法，其特征在于：（1）将氯化液进行压滤，滤饼吹干得到吡啶盐酸盐和磺酸盐的混合物；（2）将混合物加入反应釜中，加入质量浓度15-20%的氨水，控制加入过程釜内温度不超过25℃，PH值在9-10；（3）结束后，加入氨水体积1~1.5倍的二氯甲烷进行萃取，搅拌0.5~1小时，静置0.5~1小时；分出下层二氯甲烷，将二氯甲烷送入精馏塔进行精馏，分别得到二氯甲烷和吡啶。本发明具有如下优点：大大减少了污水中的吡啶盐含量（降至1-3%），简化了污水处理流程和成本；回收了吡啶，降低了消耗，节约了成本；形成的铵盐可以作为副产做复合肥，实现了资源的循环使用。
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公开(公告)号：CN111995519A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202011027944.X
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C67/327 , C07C69/734
Abstract: 本发明涉及一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以醇类为溶剂，在碱性物质的催化作用下，双乙烯酮和原甲酸三甲酯在25-90℃条件下合成3,3-二甲氧基丙酸甲酯，控制双乙烯酮与原甲酸三甲酯、碱性物质的摩尔比为1:1.0-5.0:0.5-5.0；（2）反应结束后，3,3-二甲氧基丙酸甲酯在催化剂作用下裂解生成3-甲氧基丙烯酸甲酯，控制3,3-二甲氧基丙酸甲酯与催化剂的摩尔比1:1.0-5.0，反应温度为100-200oC。本发明优点：原料价廉易得，合成方法操作简单，反应条件温和，对设备要求较低，适合工业化大生产的需求。
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公开(公告)号：CN111517913A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010439443.6
申请日：2020-05-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，包括以下步骤：压滤除盐后的中和液送入分层器分层，分出水层入轻相槽，下层三氯乙烷层进入重相槽用泵连续送入三氯乙烷精馏塔，塔底物料用泵送至降膜蒸发器进行循环加热蒸发，气相进入塔底，由塔底上升与塔中进入的三氯乙烷进行换热后继续上升与塔顶回流进行换热后，从塔顶出来进入塔顶冷凝器进行两级冷凝得到三氯乙烷进入回流受槽，部分三氯乙烷用泵送至塔顶进行回流，部分采出至回收三氯乙烷受槽，得到纯度高达99.5%，水分小于500ppm的三氯乙烷成品直接返回氯化做溶剂。本发明与现有技术相比，三氯乙烷回收效率高，回收过程简单，同时大大降低了废水的产生量，节约蒸汽消耗，降低了生产成本，减少了污染。
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