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公开(公告)号：CN104529710A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410813023.4
申请日：2014-12-24
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: C07C29/88 , C07B2200/07 , C07C67/08 , C07C67/56 , C07C2601/14 , G01N30/28 , C07C35/12 , C07C69/013 , C07C69/732 , C07C69/736
Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL-薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL-薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL-薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5-1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.2 mL/min，进样量为2-10 μL，检测波长为210-285 nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。
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公开(公告)号：CN104031064A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410233098.5
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。
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公开(公告)号：CN104031063A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410232003.8
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明公开一种喹诺酮化合物及制备方法和应用，所述喹诺酮化合物的结构式如下：其制备方法即将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯（2）与NaCN控制温度为30-100℃进行氰基化反应，所得反应液过滤，所得滤饼加水打浆，并用水淋洗，过滤，干燥，即得喹诺酮化合物。该喹诺酮化合物水解得到如式的帕珠沙星杂质，可用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。该化合物有助于解释帕珠沙星临床使用案例中出现的一些副反应及不可预见性风险，并进而促进帕珠沙星的药物改良等积极性探索。
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公开(公告)号：CN102603592B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201210037655.7
申请日：2012-02-20
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D207/14 , C07B57/00
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种(R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的制备方法，即以外消旋的1-苄基-3-氨基吡咯烷为原料，以有机溶剂和水为溶剂，以酒石酸水合物或其衍生物的水合物为拆分试剂，将外消旋1-苄基-3-氨基吡咯烷与拆分试剂按摩尔比1:0.5-1.2的比例溶于有机溶剂中，在50-100℃下搅拌0.5-2.0小时，再逐渐冷却至室温，滤出结晶盐，结晶盐和母液分别在水、醇等溶剂中用碱中和，即分别得到(R)-旋1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷。本发明所用拆分试剂的合成原料易得、工艺简单；拆分后拆分试剂可以回收再利用。
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公开(公告)号：CN102796798A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210301202.0
申请日：2012-08-23
Abstract: 本发明公开了一种L-薄荷醇的制备方法，首先将百里香酚在贵金属催化剂存在下进行催化氢化反应，制得薄荷醇的混合物，通过精馏后得到D,L-薄荷醇，再将D,L-薄荷醇在碱的作用下与酰化试剂进行酯化反应，制得D,L-薄荷醇酯，然后再将D,L-薄荷醇酯在水解酶的作用下进行水解反应，即得式L-薄荷醇。本发明的L-薄荷醇的制备方法，制备所用的原料百里香酚价廉易得，操作简便，且生产过程中产生的三废少，环保压力小，且收率高，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101671241A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910196324.6
申请日：2009-09-24
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C47/228 , C07C45/68
Abstract: 本发明公开了一种合成2，2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法，本发明以常规，易得的烷基取代苯(邻二甲苯，对二甲苯，对二甲苯)为原料，通过NBS溴代，烷基化，得到2，2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的化合物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了一系列的2，2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物，对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应，缩短了反应时间，提高了收率。
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公开(公告)号：CN101671240A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910196323.1
申请日：2009-09-24
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C47/228 , C07C45/68
Abstract: 本发明公开了一种制备2，2-二甲基-3-苯基丙醛及其衍生物的方法，本发明以常规，易得的烷基取代苯(间二甲苯，对二甲苯，对二甲苯，均三甲苯)为原料，通过Blanc溴甲基化，与异丁醛烷基化，得到2，2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的衍生物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了苯环上两甲基不同位置取代的2，2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物，对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应，缩短了反应时间，提高了收率。
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公开(公告)号：CN100500642C
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200610029492.2
申请日：2006-07-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C215/54 , C07C213/00
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种托特罗定的制备方法，其步骤是：(a)由对甲酚和肉桂酸制备出6-甲基-4-苯基-3，4-二氢香豆素，进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基丙醇，进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷进一步制得3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷，进一步制得N，N-二异丙胺-3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺，最后得到消旋的托特罗定(I)。用L-(+)-酒石酸拆分消旋托特罗定I，制得L-(+)-酒石酸-R-托特罗定。本发明操作简便，无需使用四氢铝锂或DIBAL-H等还原试剂，反应产率高，成本低，工艺稳定，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1927837A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116589.7
申请日：2006-09-27
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D211/90
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种氨氯地平苯磺酸盐的制备方法，其步骤包括：(a)4－[2－(三苯甲基胺基)乙氧基]乙酰乙酸乙酯(VIII)与胺类化合物反应制得3－氨基－4－[2－(三苯甲基胺基)乙氧基]巴豆酸乙酯(IX)；(b)邻氯苯甲醛和乙酰乙酸甲酯在碱的催化下发生反应制得2－(2－邻氯苯亚甲基)－乙酰乙酸甲酯(X)；(c)步骤a、b的产物反应得到4－(2－氯苯基)－6－甲基－2－((2－(三苯甲基胺基)乙氧基)甲基)－1，4－二氢吡啶－3－甲酸乙酯－5－甲酸甲酯(XI)，之后直接和苯磺酸反应一步实现脱保护基和成盐反应，制得氨氯地平(I)苯磺酸盐。
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公开(公告)号：CN1800123A
公开(公告)日：2006-07-12
申请号：CN200610023435.3
申请日：2006-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种合成檀香香料的方法，包括下列步骤：a.在酸性催化剂硫酸、酸性白土、三氟化硼乙醚、三氯化铝或三氯化铁作用下，使原料物乙基愈创木酚和莰烯进行缩合反应，缩合反应温度控制在110℃～180℃，得到粗缩合液；b.把粗缩合液减压蒸馏，真空度为4－5mmHg，收集头子，而后接受气温为140℃～220℃的馏分，得到纯化后的缩合液；c.纯化后的缩合液在催化剂钯碳、铑碳、铝镍合金或三元、四元雷阮镍合金作用下在高压釜中进行催化加氢反应制得氢化物，氢化物再经减压蒸馏或精馏得到产物。本发明反应收率高达76.0％，工艺简单，产物具有强檀香香气且带花香，产品质量好，适合工业化生产。
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