-
公开(公告)号：CN105486767B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510881032.1
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α‑异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205‑260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α‑异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。
-
公开(公告)号：CN105237458B
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201510593614.X
申请日：2015-09-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/30 , C07D417/12
Abstract: 本发明提供了一种多取代吲哚衍生物的制备方法，采用端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物作为起始原料，使用氨基酸作为添加剂，铜盐作为催化剂，在添加碱的条件下，在有机溶剂中进行偶联‑串联一锅法反应获得，所述的催化剂为CuX，X为碘或溴。本发明在铜催化2‑取代吲哚合成的基础上，发展了一锅法合成多取代吲哚的方法。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂。本发明的方法使端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物在比较温和的条件下进行偶联‑串联的一锅法反应，工艺简单，操作性强，具有工业应用的前景。
-
公开(公告)号：CN106124667A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201610752780.4
申请日：2016-08-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种分离测定西格列汀有关物质的方法，采用高效液相色谱仪，以PhenomenexLunaC18(2)100A柱为色谱柱，以乙腈和pH=6.2的磷酸盐缓冲液作为流动相，在波长210nm下进行梯度洗脱。本发明分析速度快、分离效果好、而且成本低廉，对西格列汀原料药的有关物质进行了测定和检查。该方法对有关物质检出率高，精密度高，重复性和回收率良好，且该方法通过验证，可用于西格列汀原料药和制剂的常规分析和质量控制。
-
公开(公告)号：CN105938129A
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201610534759.7
申请日：2016-07-08
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/88
CPC classification number: G01N30/88 , G01N2030/884
Abstract: 一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法，将平阴玫瑰精油溶于正己烷中，注入气相色谱仪，气相色谱检测条件如下：色谱柱：HP‑INNOWax弹性毛细管柱，进样口温度250℃，检测器温度250℃；载气为氮气，流速0.5ml/min，分流比为100：1。程序升温：初始温度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，进样量0.2μL。香茅醇出峰时间为47.917min，橙花醇出峰时间为49.653min，香叶醇出峰时间为52.061min；仪器稳定后，计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量。本发明能准确测量平阴玫瑰精油中主要成分及含量，且色谱柱使用寿命长。
-
公开(公告)号：CN105669618A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610008277.8
申请日：2016-01-07
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D307/82
Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，具体为一种多取代苯并呋喃衍生物的制备方法。该方法为偶联-串联一锅法，其采用端基炔烃、卤代苯酚衍生物与二硫化物或二硒化物反应，以氨基酸作为添加剂，铜盐作为催化剂，在添加碱的条件下，在有机溶剂中进行反应制备多取代苯并呋喃衍生物。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂，反应条件比较温和，工艺简单，操作性强，具有工业应用的前景。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104316639B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410607169.3
申请日：2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法，即首先将小鼠血浆样品进行预处理，然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析，最后采用外标法定量，使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间，分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL，定量限为10ng/mL，在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好，方法的回收率在86-112%之间，日内相对标准偏差为5.50-8.86%，日间相对标准偏差为8.39-17.6%，满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
-
公开(公告)号：CN105294501A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510519859.8
申请日：2015-08-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/18 , C07C269/06
Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L-亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'-羰基二咪唑的作用下与N,O-二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-2,6-二甲基-1-庚烯-3-酮）。本发明避免使用昂贵试剂2-溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN105237458A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510593614.X
申请日：2015-09-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/30 , C07D417/12
Abstract: 本发明提供了一种多取代吲哚衍生物的制备方法，采用端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物作为起始原料，使用氨基酸作为添加剂，铜盐作为催化剂，在添加碱的条件下，在有机溶剂中进行偶联-串联一锅法反应获得，所述的催化剂为CuX，X为碘或溴。本发明在铜催化2-取代吲哚合成的基础上，发展了一锅法合成多取代吲哚的方法。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂。本发明的方法使端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物在比较温和的条件下进行偶联-串联的一锅法反应，工艺简单，操作性强，具有工业应用的前景。
-
公开(公告)号：CN105175430A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510527260.9
申请日：2015-08-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸、KO2与和溶剂，将(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30-35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。
-
公开(公告)号：CN104892566A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510287802.X
申请日：2015-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D333/12
CPC classification number: C07D333/12
Abstract: 本发明一种2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩的制备方法，先采用2-溴噻吩和对溴氟苯通过偶联反应获得2-(4-氟苯基)噻吩；再通过2-(4-氟苯基)噻吩与2-甲基-5-溴苯甲酸通过傅克反应获得5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮；最后是将5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮经过还原反应获得2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩。本发明利用廉价、易得的对溴氟苯和2-甲基-5-溴苯甲酸为原料合成卡格列净中间体，产品容易提纯，具有操作简便，成本低，对环境友好的优点。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
71
records
(took 0.046 seconds)
