一种制备己二胺的方法
    21.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116947649A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202310692976.9

    申请日:2023-06-13

    Abstract: 本发明为一种制备己二胺的方法。该方法包括如下步骤:(1)在常压下,将6‑羟基己腈、第一催化剂、第一助催化剂、第二助催化剂、溶剂混合,再加入氧化剂,在反应温度‑15~100℃下反应5min~30h,得到中间产物5‑氰基戊醛;(2)将5‑氰基戊醛、氨和第二催化剂置于高压反应釜中,然后充入氢气,在磁力搅拌、60~200℃下反应2~24h,得到己二胺。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患,又解决了关键原料己二腈短缺的问题,新工艺具有原料廉价易得、不涉及有害物质、工艺条件温和、产率较高等优点,可实现己二胺的绿色可持续生产。

    一种6-磷酰基1,2,4-三嗪-3,5(2H, 4H)-二酮类衍生物制备方法

    公开(公告)号:CN116715698A

    公开(公告)日:2023-09-08

    申请号:CN202310691368.6

    申请日:2023-06-12

    Abstract: 本发明为一种6‑磷酰基1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物制备方法。该方法包括如下步骤:将1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类化合物、磷酰基前体、氧化剂、碱加入到溶剂中,在空气气氛下,于0‑75摄氏度反应2‑18小时,经萃取,洗涤,过滤或柱层析提纯,最后得到6位磷酰基取代的1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物。本发明以空气中的氧分子为氧化剂,在室温(25℃)条件下反应,使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。

    一种3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法

    公开(公告)号:CN108976174B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN201810734435.7

    申请日:2018-07-06

    Abstract: 本发明为一种3‑三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将喹喔啉酮类化合物、三氟甲基亚磺酸钠和氧化剂加入到溶剂中,在0‑75温度下反应6‑18小时,经柱层析分离提纯,最后得到3位三氟甲基取代的喹喔啉酮类化合物。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。

    一种3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法

    公开(公告)号:CN108976174A

    公开(公告)日:2018-12-11

    申请号:CN201810734435.7

    申请日:2018-07-06

    Abstract: 本发明为一种3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将喹喔啉酮类化合物、三氟甲基亚磺酸钠和氧化剂加入到溶剂中,在0-75温度下反应6-18小时,经柱层析分离提纯,最后得到3位三氟甲基取代的喹喔啉酮类化合物。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。

    一种制备4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的方法

    公开(公告)号:CN101723871A

    公开(公告)日:2010-06-09

    申请号:CN200910228969.3

    申请日:2009-12-07

    Abstract: 本发明为一种制备4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的方法。该方法包括以下步骤:(1)氮气保护下,向装有搅拌装置的反应器中依次加入甘胺酰胺盐酸盐、溶剂和碱,其配比为摩尔比甘胺酰胺盐酸盐∶碱=1∶1~2.6,溶剂量为甘胺酰胺盐酸盐质量的3~6倍,再加入甘氨酰胺盐酸盐质量的0.5%~10%相转移剂,然后室温下反应0.5h;(2)在0.5~3h内向上面反应液中滴加同甘胺酰胺盐酸盐等摩尔量的3-羟基-4-氯丁酸衍生物,然后然后升温至回流反应1~70h,最后经精制得到产品4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺。本发明克服了当前技术中副产物较多、不易提纯的问题,使目的产物4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的收率得到相应的提高,而且避免了用离子交换树脂对反应液的处理过程。

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