公开(公告)号：CN108640808B

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN201810396819.2

申请日：2018-04-28

申请人： 河北工业大学

发明人： 张宏宇 ,  韩绪林 ,  张月成 ,  赵继全

IPC分类号： C07B43/00 ,  C07C247/10 ,  C07C303/40 ,  C07C311/21 ,  C07D317/58

摘要： 本发明为一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法。该方法包括如下步骤：在惰性气体氛围下，将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中，在25‑75温度下反应6‑12小时，经柱层析分离提纯，最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物；其中，摩尔比锰盐：烯烃衍生物：三氟甲基亚磺酸钠：叠氮三甲基硅烷：过氧化合物＝0.1‑0.2：1：1.5‑2.5：2.5‑3.5：2.5‑3.5；溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6～7毫升溶剂。本发明原料价格低廉，反应条件温和，后处理简单，适用于工业生产。

公开(公告)号：CN108640808A

公开(公告)日：2018-10-12

申请号：CN201810396819.2

申请日：2018-04-28

申请人： 河北工业大学

发明人： 张宏宇 ,  韩绪林 ,  张月成 ,  赵继全

IPC分类号： C07B43/00 ,  C07C247/10 ,  C07C303/40 ,  C07C311/21 ,  C07D317/58

CPC分类号： C07B43/00 ,  C07C247/10 ,  C07C303/40 ,  C07C2601/08 ,  C07C2601/14 ,  C07C2602/08 ,  C07C2602/10 ,  C07C2602/28 ,  C07D317/58 ,  C07C311/21

摘要： 本发明为一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法。该方法包括如下步骤：在惰性气体氛围下，将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中，在25-75温度下反应6-12小时，经柱层析分离提纯，最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物；其中，摩尔比锰盐：烯烃衍生物：三氟甲基亚磺酸钠：叠氮三甲基硅烷：过氧化合物＝0.1-0.2：1：1.5-2.5：2.5-3.5：2.5-3.5；溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6～7毫升溶剂。本发明原料价格低廉，反应条件温和，后处理简单，适用于工业生产。