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公开(公告)号：CN115583919B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202210493704.1
申请日：2022-04-27
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D253/075 , C07D405/04 , C07H1/00 , C07H19/12
摘要： 本发明为一种6‑氧烷基1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物的制备方法。该方法以1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类化合物为原料直接与环醚或链醚发生交叉脱氢偶联反应，以可见光为光源，以有机光敏分子为光催化剂，避免使用贵金属催化剂，利用空气中的氧分子为绿色的氧化剂，无需额外添加氧化剂。本发明使用的试剂价格低廉，反应条件温和，后处理简单，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN117843593A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311852386.4
申请日：2023-12-29
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D307/52 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J35/53
摘要： 本发明为一种制备2,5‑二(氨基甲基)呋喃的方法。该方法包括如下步骤：将5‑羟甲基糠醛和氨水装入装载有催化剂的反应釜中，将氢气通入反应釜中，150℃～190℃下反应10～14h，发生还原氨化反应生成2,5‑二(氨基甲基)呋喃；所述的催化剂为核壳结构，其组成包括二氧化硅壳和金属核；其中金属核为金属M，为Ni或Co；二氧化硅与金属M的摩尔量比为0.1～0.3。本发明无副产物，无污染，三废少，5‑羟甲基糠醛转化率可达99％，2,5‑二(氨基甲基)呋喃的选择性为99％，实现了2,5‑二(氨基甲基)呋喃的绿色可持续生产。
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公开(公告)号：CN117550988A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311497912.X
申请日：2023-11-13
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C227/08 , C07C229/08 , B01J23/755 , B01J35/30
摘要： 本发明为一种制备丙氨酸的方法。该方法包括如下步骤：将丙酮酸和氨水装入装载有催化剂的反应釜中，将氢气通入反应釜中，90℃～120℃下反应1‑3h，发生还原氨化反应生成丙氨酸；所述的催化剂为核壳结构，其组成包括二氧化硅壳和金属核；其中金属核为金属M1和金属M2，分别为Ni和Co；Ni和Co的摩尔量总和占催化剂整体的75％‑91％，金属Ni与Co的摩尔比例为：1～9：9～1。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患，实现丙氨酸的绿色可持续生产。
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公开(公告)号：CN116715587A
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202310541616.9
申请日：2023-05-15
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/16 , C07C211/12 , B01J23/75 , B01J23/46 , B01J23/89
摘要： 本发明为一种制备己二胺的方法。该方法包括如下步骤：将6‑羟基己腈、氨和催化剂置于高压反应釜中，然后充入氢气，在磁力搅拌、100～200℃下反应10～24h，得到己二胺；其中，摩尔比为6‑羟基己腈：氨＝1：5～20，氢气压力为1～10MPa，催化剂用量为6‑羟基己腈的1.0wt％～25.0wt％。所述的催化剂的组成包括载体和负载物。本发明一步催化胺化反应制备己二胺，避免原有工艺存在的本质上的安全隐患，又解决了关键原料己二腈短缺的问题，可实现己二胺的绿色可持续生产。
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公开(公告)号：CN115583919A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202210493704.1
申请日：2022-04-27
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D253/075 , C07D405/04 , C07H1/00 , C07H19/12
摘要： 本发明为一种6‑氧烷基1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物的制备方法。该方法以1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类化合物为原料直接与环醚或链醚发生交叉脱氢偶联反应，以可见光为光源，以有机光敏分子为光催化剂，避免使用贵金属催化剂，利用空气中的氧分子为绿色的氧化剂，无需额外添加氧化剂。本发明使用的试剂价格低廉，反应条件温和，后处理简单，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN118108682A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410238457.X
申请日：2024-03-04
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D295/023 , C07D295/027 , B01J21/04 , B01J21/06 , B01J21/08 , B01J23/755
摘要： 本发明为一种制备哌啶的方法。该方法以来源于生物质的δ‑戊内酯为初始原料，先依次生成5‑羟基戊腈、4‑氰基丁醛，再以壳层为Al2O3的核壳结构材料为催化剂，在温和的反应条件下合成哌啶。本发明涉及的催化反应为低压反应，对反应设备要求不高，提高了反应的经济可行性；催化过程中的副产物无污染，三废少，实现哌啶的绿色可持续生产。
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公开(公告)号：CN114716347A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210371447.4
申请日：2022-04-11
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C253/22 , C07C255/12 , C07C253/00 , C07C255/04 , B01J21/04 , B01J21/06 , B01J23/06 , B01J23/72 , B01J23/745 , B01J23/755 , B01J23/78 , B01J23/83
摘要： 本发明为一种制备己二腈的方法。该方法采用固定床工艺，以煤炭炼焦副产纯苯深加工产业链产品ε‑己内酯为初始原料，经两步常压催化反应制备己二腈；使用的催化剂制备简单，采用常规方法即可；催化剂活性组分采用Ni、Cu、Fe、Zn、Co、Mn、Cr、La、Ce、Pr等金属的氧化物，载体及催化活性组分价廉易得。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患，又延长了我国煤炭生产加工的产业链，实现己二腈的绿色可持续生产。
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公开(公告)号：CN108640808B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201810396819.2
申请日：2018-04-28
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07B43/00 , C07C247/10 , C07C303/40 , C07C311/21 , C07D317/58
摘要： 本发明为一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法。该方法包括如下步骤：在惰性气体氛围下，将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中，在25‑75温度下反应6‑12小时，经柱层析分离提纯，最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物；其中，摩尔比锰盐：烯烃衍生物：三氟甲基亚磺酸钠：叠氮三甲基硅烷：过氧化合物＝0.1‑0.2：1：1.5‑2.5：2.5‑3.5：2.5‑3.5；溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6～7毫升溶剂。本发明原料价格低廉，反应条件温和，后处理简单，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN117430615A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311369996.9
申请日：2023-10-23
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D493/04 , B01J23/89 , B01J35/30 , B01J23/72 , B01J23/745 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J35/61 , B01J35/64 , B01J35/53
摘要： 本发明为一种制备异山梨醇二胺的方法。该方法包括如下步骤：将异山梨醇二酮和氨水装入装载有催化剂的反应釜中，将氢气通入反应釜中，100℃～200℃下反应10‑20h，发生还原胺化反应生成异山梨醇二胺；所述的催化剂为核‑壳结构，其组成包括氧化物壳层和金属核；金属核中的金属为主金属M1，或者主金属M1和助金属M2；所述的主金属M1为Fe、Co、Ni或Cu；所述的助金属M2为Ru、Pd或Pt。本发明避免原有工艺存在的本质上的问题，实现异山梨醇二胺的绿色可持续生产。
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公开(公告)号：CN116947649A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310692976.9
申请日：2023-06-13
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/26 , C07C211/12 , C07C253/30 , C07C255/17
摘要： 本发明为一种制备己二胺的方法。该方法包括如下步骤：(1)在常压下，将6‑羟基己腈、第一催化剂、第一助催化剂、第二助催化剂、溶剂混合，再加入氧化剂，在反应温度‑15～100℃下反应5min～30h，得到中间产物5‑氰基戊醛；(2)将5‑氰基戊醛、氨和第二催化剂置于高压反应釜中，然后充入氢气，在磁力搅拌、60～200℃下反应2～24h，得到己二胺。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患，又解决了关键原料己二腈短缺的问题，新工艺具有原料廉价易得、不涉及有害物质、工艺条件温和、产率较高等优点，可实现己二胺的绿色可持续生产。
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