一种地西他滨中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN111377989B

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN201811648519.5

    申请日:2018-12-30

    Inventor: 白文钦 唐贞波

    Abstract: 本发明属于医药合成领域,公开了一种地西他滨中间体(Ⅴ)的制备和纯化方法;该制备方法为:2‑脱氧‑D‑核糖衍生物(Ⅲ)、用六甲基二硅氮烷活化的5‑氮杂胞嘧啶(Ⅳ)在催化剂的作用下,发生偶联反应、纯化得到地西他滨中间体(Ⅴ)。该方法操作简便,不需要硅胶柱纯化产品,适合工业化生产。

    一种α异构体制备地西他滨的方法

    公开(公告)号:CN114634540A

    公开(公告)日:2022-06-17

    申请号:CN202011482235.0

    申请日:2020-12-15

    Inventor: 孙秀玲 白文钦

    Abstract: 本发明提供一种α异构体转化制备地西他滨的方法,该方法主要包括地西他滨异构体与硅烷化试剂反应得化合物Ⅲ,反应完成后加入吡啶‑路易斯酸络合物,高温反应完成后经碱洗、脱保护、重结晶得地西他滨。本发明提供的方法利用地西他滨生产过程中的副产物α异构体制备地西他滨,实现了物料的循环利用,节约了能源损耗;该方法可以使地西他滨异构体转化率达75%以上,收率高,损失小。

    一种医药中间体2’,3’,5’-三乙酰阿扎胞苷的制备方法

    公开(公告)号:CN113201039A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110545411.9

    申请日:2021-05-19

    Inventor: 张亮

    Abstract: 本发明公开了一种医药中间体2’,3’,5’‑三乙酰阿扎胞苷的制备方法,所述方法包括如下步骤:取适量5‑氮杂胞嘧啶和六甲基二硅胺烷到反应瓶中,加入催化剂反应得到硅烷化保护物;将硅烷化保护物溶解于二氯甲烷中,加入2',3',5'‑三乙酰尿苷以及适量的路易斯酸进行碱基交换反应,得到2',3',5'‑三乙酰阿扎胞苷;该种医药中间体2’,3’,5’‑三乙酰阿扎胞苷的制备方法,原料易得且成本低,制备过程简单,没有高温高压等危险步骤,对设备要求相对较低,反应温和安全性高,产物的收率高,纯度高,三废产生少,不会对环境造成污染,适合工业化生产。

    一种5-氮杂胞嘧啶核苷化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN110746476A

    公开(公告)日:2020-02-04

    申请号:CN201910025520.0

    申请日:2019-01-11

    Abstract: 本发明涉及一种5-氮杂胞嘧啶核苷化合物及其制备方法,其结构式如式I所示。该化合物是以5-氮杂胞嘧啶为起始物料,经过上保护、缩合、脱保护、再缩合、脱保护反应步骤得到。通过对该相关物质的研究,加强了5-氮杂胞嘧啶核苷化合物中杂质谱的认识和控制;有利于成品质量控制,为临床用药的安全性提供了保障。该合成工艺操作简单,收率与纯度较好,并且绿色环保。

    阿扎胞苷晶型的制备方法

    公开(公告)号:CN110225918A

    公开(公告)日:2019-09-10

    申请号:CN201880008521.8

    申请日:2018-12-29

    Inventor: 林青 何雷 余俊

    Abstract: 本发明涉及阿扎胞苷晶型的制备方法。本发明涉及阿扎胞苷晶型I的制备方法,使用DMSO作为溶剂,以混合醇溶剂作为反溶剂,制备的晶型单一、纯度好,无混晶现象,并且溶剂残留低,适合工业化应用和生产。

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