公开(公告)号：CN105358967A

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201480037017.2

申请日：2014-06-03

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  祢津茂义

IPC: G01N23/207 ,  C01B33/02 ,  C30B29/06

CPC classification number: G01N23/207 ,  C01B33/02 ,  C30B13/00 ,  C30B15/00 ,  C30B29/06 ,  G01N2223/3306 ,  G01N2223/606

Abstract: 利用X射线衍射法对多晶硅的晶体粒径分布进行评价时，将选取的圆板状试样(20)配置于来自密勒指数面 的布拉格反射能被检测出的位置，以圆板状试样(20)的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使由狭缝决定的X射线照射区域在圆板状试样(20)的主面上进行φ扫描，求出表示布拉格反射强度对于圆板状试样(20)的旋转角度(φ)的依赖性的图，进而，利用一阶微分值求出该φ扫描图的基线的衍射强度相对于每单位旋转角度的变化量。然后计算出使该变化量的绝对值正态分布时的偏度，使用该偏度作为晶体粒径分布的评价指标，选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅。

公开(公告)号：CN102498065B

公开(公告)日：2014-06-11

申请号：CN201080040883.9

申请日：2010-07-09

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  小黑晓二 ,  清水孝明 ,  黑泽靖志 ,  久米史高

IPC: C01B33/035

CPC classification number: C01B33/035 ,  C22C1/02 ,  Y02P20/124

Abstract: 本发明提供用于在得到高纯度的多晶硅的同时、将通过制造多晶硅而产生的热量在价值高的状态下进行回收的技术。反应炉(10)的内壁(11)具有两层结构，在与腐蚀性的工艺气体接触的炉内侧设置有由耐腐蚀性高的合金材料构成的耐腐蚀层(11a)，在炉外侧(外壁侧)设置有用于使反应炉(10)内的热量高效地从内壁面向冷却介质流路(13)传导的导热层(11b)。另外，冷却介质流路具备可使标准沸点以上的热水循环的耐压性。耐腐蚀层(11a)由合金材料构成，所述合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。在将反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在370℃以下的状态下进行多晶硅的析出反应。

公开(公告)号：CN103328380A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201180065676.3

申请日：2011-09-20

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 黑泽靖志 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/035 ,  C01B33/02

CPC classification number: C23C16/45563 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24

Abstract: 本发明提供一种得到多晶硅棒的技术，其中，虽然为高速析出反应，但会抑制多晶硅表面的爆米花产生，不会发生由粉末的产生而引起的重金属污染、突起状异常析出。原料的气体供给喷嘴(9)配置于在圆盘状底板(5)的中央具有中心的假想同心圆（面积S0的底板(5)的一半面积S)的内侧。将原料气体从气体供给喷嘴(9)以150m/秒以上的流速喷出到钟罩(1)内。在图3所示的例子中，设置有4个气体供给喷嘴(9)，但在任意一种情况下，气体供给喷嘴(9)均配置在同心圆C的内侧。在图3所示的例子中，除了设置在底板(5)的中央部的气体供给喷嘴(9)之外，在与以该中央部的气体供给喷嘴(9)作为中心的外切圆E相切的正三边形的顶点的位置处还配置有3个气体供给喷嘴(9)。利用这样的气体供给喷嘴配置，在反应炉内形成顺畅的循环流动。

公开(公告)号：CN101565185A

公开(公告)日：2009-10-28

申请号：CN200910132968.9

申请日：2009-04-03

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 水野亨彦 ,  黑谷伸一 ,  祢津茂义 ,  小黑晓二

IPC: C01B33/035 ,  C30B29/06

CPC classification number: C01B33/03 ,  C01B33/035

Abstract: 本发明提供一种多晶硅棒的制造方法，其中，在制造硅棒时，使用从通过CZ法或FZ法培育而成的单晶硅锭切出的硅部件(单晶硅棒)作为芯线。具体而言，从切去单晶硅锭(10)的肩部(10s)和尾部(10t)而得到的主体部(10b)切出平板状硅(11)，进而，切割成长条形而得到硅棒(芯线)(12)。在结晶生长轴方位为 的情况下，晶体习性线(h1～h4)为四根，硅棒(芯线)(12)按照其面与晶体习性线形成特定范围的偏角θ的方式切出。根据本发明，能够提供以现有方法无法得到的低杂质污染(高纯度)的多晶硅棒及单晶化效率高的FZ用多晶硅棒。

公开(公告)号：CN110550634B

公开(公告)日：2025-05-16

申请号：CN201910431751.1

申请日：2019-05-23

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 星野成大 ,  祢津茂义 ,  冈田哲郎 ,  石田昌彦

IPC: C01B33/035

Abstract: 本发明提供适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅棒。从由西门子法培育出的多晶硅棒中采集晶片(评价试样)，筛选出粒径为100nm以下的大小的晶粒以面积比例计占3％以上的多晶硅棒作为单晶硅制造用原料。使用这种多晶硅棒作为原料并通过FZ法来培育单晶硅时，可显著抑制位错的发生。

公开(公告)号：CN109694076B

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN201810915033.7

申请日：2018-08-13

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  石田昌彦 ,  星野成大 ,  祢津茂义

IPC: C01B33/035 ,  C30B29/06 ,  C30B15/00 ,  C30B13/00

Abstract: 本发明涉及多晶硅棒和单晶硅的制造方法。本发明提供适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅。本发明的多晶硅棒是在0.3MPaG以上的压力下通过化学气相法培育出的多晶硅棒，其中，在使从该多晶硅棒的任意的部位选取的板状试样从低于硅的熔点的温度升温至超过硅的熔点的温度的同时进行显微镜观察时，在略低于熔点的温度下，未观察到多个结晶粒子不均质地集合的结晶区域、即不是针状结晶的结晶区域的直径超过10μm的不均质结晶区域。

公开(公告)号：CN107268079B

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN201710088583.1

申请日：2017-02-17

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  祢津茂义

IPC: C30B29/06 ,  C30B33/02

Abstract: 本发明涉及多晶硅、FZ单晶硅以及它们的制造方法。本发明提供一种适合用于稳定地制造单晶硅的多晶硅。以如下多晶硅作为原料制造FZ单晶硅时，FZ单晶化的工序中的晶体线消失得到显著地抑制，该多晶硅是在基于西门子法的合成结束后实施热处理、通过该热处理使以密勒指数面 和 作为主面的晶粒生长成而得的多晶硅，并且该多晶硅在上述热处理后的来自密勒指数面 和 的X射线衍射强度与上述热处理前的X射线衍射强度相比均为1.5倍以下。

公开(公告)号：CN111153407A

公开(公告)日：2020-05-15

申请号：CN202010051606.3

申请日：2015-07-29

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  星野成大 ,  冈田哲郎 ,  齐藤弘

IPC: C01B33/035

Abstract: 本发明提供多晶硅制造用反应炉、多晶硅制造装置、多晶硅的制造方法、以及多晶硅棒或多晶硅块。本发明涉及的多晶硅制造用反应炉按照具有以与反应炉的直筒部垂直的该反应炉的内截面积(S0)和通过多晶硅的析出而培育的多晶硅棒的截面积的总和(SR)定义的反应空间截面积比(S＝[S0-SR]/SR)在多晶硅棒的直径为140mm以上的情况下满足2.5以上的炉内反应空间的方式设计。这样的反应炉即使多晶硅棒的直径扩大也具有充分的炉内反应空间，因此，保持了反应炉内的气体的适宜的循环。其结果是，即使在多晶硅棒的直径扩大的情况下，也能够将硅析出边界层内的反应气体浓度和气体温度控制为适宜的范围。

公开(公告)号：CN106976884B

公开(公告)日：2019-09-27

申请号：CN201710051831.5

申请日：2013-02-19

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 祢津茂义 ,  黑泽靖志 ,  星野成大

IPC: C01B33/035

Abstract: 本申请发明涉及一种多晶硅棒的制造方法。在钟形玻璃罩(1)内配置的2对牌坊型的硅芯线(12)之间设置的电路(16)的串联/并联的切换通过开关(S1～S3)来进行。该电路(16)中，从供给低频电流的一个低频电源(15L)、或供给具有2kHz以上的频率的高频电流的一个高频电源(15H)供给电流。若关闭开关(S1)且打开开关(S2)以及(S3)而将2对牌坊型的硅芯线(12)(或多晶硅棒(11))串联连接，并将开关(S4)切换至高频电源(15H)侧，则可以对被串联连结的牌坊型的硅芯线(12)(或多晶硅棒(11))供给2kHz以上的频率的高频电流来进行通电加热。

公开(公告)号：CN109252215A

公开(公告)日：2019-01-22

申请号：CN201810724213.7

申请日：2018-07-04

Applicant: 信越化学工业株式会社

Inventor： 宫尾秀一 ,  星野成大 ,  冈田哲郎 ,  祢津茂义 ,  石田昌彦

IPC: C30B29/06 ,  C30B28/14

CPC classification number: C30B35/007 ,  C01B33/035 ,  C23C16/24 ,  C23C16/4418 ,  C30B13/00 ,  C30B29/06 ,  C30B28/14

Abstract: 本发明提供适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅棒和多晶硅棒的制造方法。在通过基于化学气相法的析出而制造直径为150mm以上的多晶硅棒时，在反应炉内配置多对硅芯线，将所述多晶硅棒的最终直径的平均值设为D(mm)、将所述多对硅芯线的相互间隔设为L(mm)时，将D/L的值设定为小于0.40的范围。