一种用于吡丙醚中间体合成方法
    12.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116354801A

    公开(公告)日:2023-06-30

    申请号:CN202310243972.2

    申请日:2023-03-14

    摘要: 本发明公开了一种用于吡丙醚中间体合成方法,包括首先将对苯二酚和苯氧基苯甲醛按照2∶1的比例进行混合,然后加入催化剂进行反应;加入氧化剂进行氧化反应,得到对苯氧基苯基甲醛;将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应,得到粗品的对苯氧基苯基异丙醇;进行结晶过滤。本发明首先选择对苯二酚和苯氧基苯甲醛进行反应;其次将反应产物进行氧化反应,得到对苯氧基苯基甲醛;然后将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应,得到对苯氧基苯基异丙醇;最后通过晶体化和过滤得到高纯度的产物,这样的合成方式反应条件温和、原料易得、产物纯度高,就使得制备对苯氧基苯基异丙醇的成本更低,且所制备出来的产品纯度更高。

    一种甲基八溴醚的结晶生产工艺

    公开(公告)号:CN115677459A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202211329335.9

    申请日:2022-10-27

    IPC分类号: C07C41/40 C07C43/225

    摘要: 本发明属于甲基八溴醚制备技术领域,公开了一种甲基八溴醚的结晶生产工艺。本发明中甲基八溴醚料液经雾化形成液滴,随后与循环液混合析出结晶颗粒,形成含结晶颗粒的油水混合物,其中甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯;将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后,进行分层,分层后上层为甲苯,中层为水,下层为甲基八溴醚结晶颗粒。本发明利用甲基八溴醚不溶于水,可溶于甲苯的特性,实现在水中沉淀结晶;因甲苯密度小于水,利用重力实现沉降分层,从而将甲苯溶剂与水的分离;将甲基八溴醚料液雾化后以微小的液体形式与水接触,能快速形成更小的结晶颗粒,避免大颗粒结晶包覆溶剂的发生,此外颗粒更加细小均匀,提升产品的均匀度和纯度。

    FormII型的还原型辅酶Q10结晶的制造方法

    公开(公告)号:CN115087631A

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202180014205.3

    申请日:2021-01-29

    IPC分类号: C07C41/40 C07C43/23

    摘要: 本发明提供用于得到作为稳定型晶型的还原型辅酶Q10的FormII型结晶的高效的制造方法。本发明的制造方法包括:在含有乙醇和还原型辅酶Q10的混合液中添加FormII型结晶的晶种的工序、以及使FormII型结晶析出,添加晶种前的还原型辅酶Q10的溶解浓度Ci为添加晶种时的温度Ti下的FormII型结晶的饱和浓度以上且低于FormI型结晶的饱和浓度,结晶析出工序包括:对上述混合液的温度Tp进行调节,使得还原型辅酶Q10的溶解浓度Cp为FormII型结晶的饱和浓度以上且低于FormI型结晶的饱和浓度。

    2-溴-1,3-二甲氧基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN111269094B

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202010136556.9

    申请日:2020-03-02

    摘要: 本发明公开了一种2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯的制备方法,包括:以四氢呋喃为溶剂,加入间苯二甲醚,搅拌溶解,然后冷却至5~10℃,缓慢滴加正丁基锂,内温控制在5~10℃内滴加完成,然后内温恢复至20~25℃,熟成1~2h,得到中间体Ⅰ;再采用干冰‑丙酮浴,降至‑60℃~‑70℃后,缓慢滴加四氢呋喃的1,2‑二溴四氟乙烷溶液,滴加完后,内温恢复至20~25℃,熟成2~3h;反应结束后,冷却降温,采用冰水浴,降至0~5℃,滴加1N稀盐酸,淬灭反应;再加入乙酸乙酯进行萃取、分液,合并的有机相依次经自来水、饱和食盐水洗涤、硫酸镁干燥,最后减压浓缩等反应后处理,得到黄白色针状晶体粗品;粗品再通过正己烷重结晶,就得到了高纯度的2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯,GC纯度能达到99.9%以上。

    一种利用多级回路的乙醚纯化装置

    公开(公告)号:CN113680090A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202110980088.8

    申请日:2021-08-25

    发明人: 余奋玉 衡永刚

    摘要: 本发明属于乙醚纯化技术领域,尤其是一种利用多级回路的乙醚纯化装置,现提出以下方案,包括固定座,所述固定座的顶部外壁固定连接有精馏罐。本发明通过设置有导热油管、电机、固定柱、撞击弹簧和撞击片,通过连接管将导热油导入导热油管中后,管阀关闭,电机带动导热油管进行旋转,从而加速热量的传递,导热油管旋转的过程中带动乙醚进行旋转,旋转的乙醚对撞击片造成撞击,撞击弹簧被动压缩,撞击弹簧复位的过程中,带动撞击片对乙醚进行反向撞击,使得乙醚不规则的在精馏罐中流动,位于精馏罐靠近中间部位的乙醚与靠近侧边的乙醚反复交换,提高乙醚均匀受热的概率,从而提高乙醚纯化的整体进度和纯化效果。