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公开(公告)号：CN116354800B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202310312619.5
申请日：2023-03-28
申请人： 浙江东海新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07C41/22 , C07C41/34 , C07C41/40 , C07C43/225
摘要： 本发明公开了一种2,5‑二氯对苯二甲醚的生产方法，包括：在催化剂存在下，将氯气通入溶解有对苯二甲醚的溶剂体系中，升温进行氯化反应，反应完成后，降温析晶，过滤得到的固体作为产品收集，滤液补加对苯二甲醚后作为氯化原料继续进行氯化反应。与现有技术相比，采用本发明的技术，具有工艺简单，环境友好和目标产物纯度高的特点，有效解决了现有工艺存在的问题。
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公开(公告)号：CN118126112B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410550356.6
申请日：2024-05-06
申请人： 南京联宁生物制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种细胞毒素中间体的共结晶体及制备方法，特别是涉及Fmoc‑DUO‑5的共结晶体，所述共结晶体分子式为C55H79N9O8•2(C4H12O)•1.15(H2O)，所述细胞毒素中间体的共结晶体属于正交晶系,P212121空间群。本发明首次找到的Fmoc‑DUO‑5共结晶体，并提供了其制备方法，解决该化合物在药物研究过程中结构确证的难题，为Fmoc‑DUO‑5和DUO‑5的绝对构型提供了有力证据。
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公开(公告)号：CN118126112A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410550356.6
申请日：2024-05-06
申请人： 南京联宁生物制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种细胞毒素中间体的共结晶体及制备方法，特别是涉及Fmoc‑DUO‑5的共结晶体，所述共结晶体分子式为C55H79N9O8•2(C4H12O)•1.15(H2O)，所述细胞毒素中间体的共结晶体属于正交晶系,P212121空间群。本发明首次找到的Fmoc‑DUO‑5共结晶体，并提供了其制备方法，解决该化合物在药物研究过程中结构确证的难题，为Fmoc‑DUO‑5和DUO‑5的绝对构型提供了有力证据。
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公开(公告)号：CN115087631B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202180014205.3
申请日：2021-01-29
申请人： 株式会社钟化
摘要： 本发明提供用于得到作为稳定型晶型的还原型辅酶Q10的FormII型结晶的高效的制造方法。本发明的制造方法包括：在含有乙醇和还原型辅酶Q10的混合液中添加FormII型结晶的晶种的工序、以及使FormII型结晶析出，添加晶种前的还原型辅酶Q10的溶解浓度Ci为添加晶种时的温度Ti下的FormII型结晶的饱和浓度以上且低于FormI型结晶的饱和浓度，结晶析出工序包括：对上述混合液的温度Tp进行调节，使得还原型辅酶Q10的溶解浓度Cp为FormII型结晶的饱和浓度以上且低于FormI型结晶的饱和浓度。
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公开(公告)号：CN117736076A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311751931.0
申请日：2023-12-19
申请人： 新开利安生物科技(海南)有限公司
IPC分类号： C07C43/23 , C07C41/40 , A61K31/09 , A61P9/00 , A61P9/12 , A61P25/00 , A61P9/10 , A61P31/12 , A61P1/16 , A61P31/18 , A61P37/04
摘要： 本发明提供了一种还原型辅酶Q10晶体，通过差示扫描量热法测定，以10k/min的速度升温时，在52±2℃处具有吸热峰。与现有技术相比，本发明提供的还原型辅酶Q10的晶体形式，比文献报道的还原型辅酶Q10晶体更为稳定，并且其他物理特性包括水溶性和残留溶剂等也更为优异；同时本发明提供的晶型也克服了以往非常容易氧化且使用中有局限性的还原型辅酶Q10的缺点；另外，本发明提供的还原型辅酶Q10晶体以及含有该晶体的结晶性固体不仅具有稳定性优异的物性，且在高纯度和低溶剂残留方面也较突出。
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公开(公告)号：CN114181054B
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202111597013.8
申请日：2021-12-24
申请人： 西北化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/01 , C07C41/40 , C07C43/178 , C07C47/045
摘要： 本发明公开了一种3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚的合成方法，该方法包括：一、在氮气保护、醇类溶剂不断回流的条件下，使多聚甲醛在碱性催化剂的条件下水解生成甲醛；二、向水解的体系中加入2,6‑二叔丁基苯酚进行反应得到粗产品；三、将粗产品依次进行冷却、结晶、过滤和真空干燥后，得到3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚。本发明通过采用碱性催化剂，结合氮气保护和醇类溶剂回流条件，从而在常压低温下进行反应，有效降低了能耗，进而提高了生产效率，同时通过采用碱性催化剂，提高了2,6‑二叔丁基苯酚的反应选择性和转化率，减少了副产物的生成，避免了常规胺类催化剂的低沸点和低挥发性对人体的伤害，改善了合成环境。
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公开(公告)号：CN117209365A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311190046.X
申请日：2023-09-15
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，提出了低金属离子颗粒状苯基双醚芴及其制备方法。所述低金属离子颗粒状苯基双醚芴，粒径分布在100μm~25000.55g/cmμm，堆积密度为3；所述低金属离0.45~子颗粒状苯基双醚芴的制备方法，包括以下步骤：将苯基双醚芴粗品溶于甲苯，加入吸附剂降温析晶，干燥，得到低金属离子颗粒状苯基双醚芴。通过上述技术方案，解决了现有技术中的苯基双醚芴可输送性差、容易粘附到反应器壁上的问题。
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公开(公告)号：CN117126034A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202311053327.0
申请日：2023-08-21
申请人： 浙江大学杭州国际科创中心
IPC分类号： C07C17/389 , C07C19/075 , B01J20/22 , B01J20/30 , C07C41/40 , C07C43/21
摘要： 本发明公开了一种通过链长选择捕获分离1,2‑二溴乙烷的方法，以杂[4]芳烃晶体材料为吸附剂，将其与含1,2‑二溴乙烷的混合物接触，混合物中还含有1,3‑二溴丙烷、1,4‑二溴丁烷中的至少一种，吸附剂在与混合物接触后选择性捕获吸附1,2‑二溴乙烷，实现1,2‑二溴乙烷从混合物中的分离；杂[4]芳烃晶体材料具有如下式I所示结构： 式I。本发明分离过程操作简单，分离性能优异，设备要求低；不需要精馏操作，能耗低，节约能源，降低了生产成本；所用晶体材料具有高热稳定性和水稳定性。
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公开(公告)号：CN112778103B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202011524880.4
申请日：2020-12-22
申请人： 陕西省石油化工研究设计院
摘要： 本发明公开了一种氯苯甘油醚的脱色方法，其工艺步骤是将经过水醇混合溶剂重结晶的氯苯甘油醚产品加入到加热反应釜中，向反应釜中加入纯水和碱；搅拌反应釜内物料并使物料升温到50～80℃；待物料溶解均匀后，向溶解液中加入氧化剂，保温反应1～3h；再向反应液中加入吸附剂反应0.5～1h；趁热过滤，得到滤液，静置分液，得到产品相；产品相再经过结晶、过滤、干燥，得到产品，产品外观为白色粉末，熔融态几乎无色，产品纯度达99.5％以上，明显改善了产品品质，实现了高效、安全、提质增效的工艺理念，为其工业化应用创造了条件。
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公开(公告)号：CN116585732A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310646478.0
申请日：2023-06-02
申请人： 连云港石化有限公司
IPC分类号： B01D1/22 , B01D36/00 , C07C29/74 , C07C29/76 , C07C31/20 , C07C41/34 , C07C41/40 , C07C43/13
摘要： 本发明公开了一种重醇处理装置及使用方法，属于化工生产技术领域，包括刮膜蒸发器、一级分离器、二级分离器、重醇外送泵、冷凝器、抽真空系统、抽真空凝液罐和抽真空凝液外送泵。本发明通过采用将重醇中的部分轻组分如乙二醇、二乙二醇回收利用，进料中的盐含量较多，若不经处理，则盐容易在管壁累积，导致管道堵塞，因此本发明不仅解决了重醇中的盐含量较多容易堵塞管道的问题，而且回收了重醇中部分乙二醇和二乙二醇，提高了经济效益，减少装置产品物料的损失；降低了重醇外送委托的处理量，从而减少了处理费用、节约成本。解决了现有设备容易盐析出堵塞管道、产品物料损失，原料单耗高等问题，主要应用于乙二醇装置重醇处理方面。
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