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公开(公告)号：CN114181082A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111597008.7
申请日：2021-12-24
申请人： 西北化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C67/347 , C07C67/60 , C07C67/52 , C07C69/732
摘要： 本发明公开了一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法包括：一、在氮气保护、醇类溶剂不断回流的条件下，使2,6‑二叔丁基苯酚与有机碱催化剂双三甲基硅基胺基锂进行反应；二、向反应的体系中滴加丙烯酸甲酯进行加成反应得到粗产品；三、将粗产品降温后中和结晶，经洗涤和干燥后，得到3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯。本发明采用有机碱催化剂双三甲基硅基胺基锂结合氮气保护和醇类溶剂回流条件，从而在常压下进行加成反应，避免了常规使用金属氢氧化物作为催化剂产生水、需要除水工艺的缺陷，降低了操作难度并减少了副反应的产生，有效降低了能耗，提高了合成方法的可操作性。
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公开(公告)号：CN114181054A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111597013.8
申请日：2021-12-24
申请人： 西北化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/01 , C07C41/40 , C07C43/178 , C07C47/045
摘要： 本发明公开了一种3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚的合成方法，该方法包括：一、在氮气保护、醇类溶剂不断回流的条件下，使多聚甲醛在碱性催化剂的条件下水解生成甲醛；二、向水解的体系中加入2,6‑二叔丁基苯酚进行反应得到粗产品；三、将粗产品依次进行冷却、结晶、过滤和真空干燥后，得到3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚。本发明通过采用碱性催化剂，结合氮气保护和醇类溶剂回流条件，从而在常压低温下进行反应，有效降低了能耗，进而提高了生产效率，同时通过采用碱性催化剂，提高了2,6‑二叔丁基苯酚的反应选择性和转化率，减少了副产物的生成，避免了常规胺类催化剂的低沸点和低挥发性对人体的伤害，改善了合成环境。
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公开(公告)号：CN117696102A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311692196.0
申请日：2023-12-11
申请人： 西北化工研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种有机液体储氢材料的脱氢催化剂及其制备方法，所述脱氢催化剂以γ‑Al2O3‑分子筛复合载体为载体，以Pt为主活性成分，以Ni和B为助剂；所述脱氢催化剂中Pt的质量百分比为0.01‑0.3％，Ni的质量百分比为0.1‑2％，B的质量百分比为0.005‑0.066％，余量为γ‑Al2O3‑分子筛复合载体；本发明采用浸渍法制备出PtNiB/γ‑Al2O3‑分子筛催化剂，即脱氢催化剂，解决了现有甲基环己烷催化脱氢技术存在的催化剂活性组分易团聚和积碳失活的技术问题，本发明制备的脱氢催化剂具有良好抗积碳能力和较高的催化活性，且制备工艺简单，产品成本较低。
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公开(公告)号：CN114308107B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202111680595.6
申请日：2021-12-27
申请人： 西北化工研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种石墨烯基氮掺杂层级孔碳负载钯催化剂，按质量份数计包含以下组分：钯元素0.5份，石墨烯基氮掺杂层级孔碳99.5份，氮元素6～14份，且氮元素掺杂在石墨烯基氮掺杂层级孔碳中；该催化剂的制备方法包括：一、采用溶胶‑凝胶法制备石墨烯基氮掺杂酚醛树脂；二、碳化制备石墨烯基氮掺杂层级孔碳；三、负载钯前体后还原；本发明还公开了催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制中的应用。本发明催化剂载体掺杂的氮改善了其表面化学性质，提高了钯的分散度，共同提高了催化剂的催化活性；本发明采用溶胶‑凝胶法结合碳化和还原，解决了催化剂中Pd利用率低、催化剂活性差的问题；本发明催化剂对粗对苯二甲酸加氢精制的活性较高。
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公开(公告)号：CN114181054B
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202111597013.8
申请日：2021-12-24
申请人： 西北化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C41/01 , C07C41/40 , C07C43/178 , C07C47/045
摘要： 本发明公开了一种3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚的合成方法，该方法包括：一、在氮气保护、醇类溶剂不断回流的条件下，使多聚甲醛在碱性催化剂的条件下水解生成甲醛；二、向水解的体系中加入2,6‑二叔丁基苯酚进行反应得到粗产品；三、将粗产品依次进行冷却、结晶、过滤和真空干燥后，得到3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基甲基醚。本发明通过采用碱性催化剂，结合氮气保护和醇类溶剂回流条件，从而在常压低温下进行反应，有效降低了能耗，进而提高了生产效率，同时通过采用碱性催化剂，提高了2,6‑二叔丁基苯酚的反应选择性和转化率，减少了副产物的生成，避免了常规胺类催化剂的低沸点和低挥发性对人体的伤害，改善了合成环境。
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公开(公告)号：CN114308107A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111680595.6
申请日：2021-12-27
申请人： 西北化工研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种石墨烯基氮掺杂层级孔碳负载钯催化剂，按质量份数计包含以下组分：钯元素0.5份，石墨烯基氮掺杂层级孔碳99.5份，氮元素6～14份，且氮元素掺杂在石墨烯基氮掺杂层级孔碳中；该催化剂的制备方法包括：一、采用溶胶‑凝胶法制备石墨烯基氮掺杂酚醛树脂；二、碳化制备石墨烯基氮掺杂层级孔碳；三、负载钯前体后还原；本发明还公开了催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制中的应用。本发明催化剂载体掺杂的氮改善了其表面化学性质，提高了钯的分散度，共同提高了催化剂的催化活性；本发明采用溶胶‑凝胶法结合碳化和还原，解决了催化剂中Pd利用率低、催化剂活性差的问题；本发明催化剂对粗对苯二甲酸加氢精制的活性较高。
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公开(公告)号：CN114181082B
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202111597008.7
申请日：2021-12-24
申请人： 西北化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C67/347 , C07C67/60 , C07C67/52 , C07C69/732
摘要： 本发明公开了一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法包括：一、在氮气保护、醇类溶剂不断回流的条件下，使2,6‑二叔丁基苯酚与有机碱催化剂双三甲基硅基胺基锂进行反应；二、向反应的体系中滴加丙烯酸甲酯进行加成反应得到粗产品；三、将粗产品降温后中和结晶，经洗涤和干燥后，得到3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯。本发明采用有机碱催化剂双三甲基硅基胺基锂结合氮气保护和醇类溶剂回流条件，从而在常压下进行加成反应，避免了常规使用金属氢氧化物作为催化剂产生水、需要除水工艺的缺陷，降低了操作难度并减少了副反应的产生，有效降低了能耗，提高了合成方法的可操作性。
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公开(公告)号：CN114230735A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111634591.4
申请日：2021-12-24
申请人： 西北化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F287/00 , C08F212/10 , C08F220/44 , C08F297/04
摘要： 本发明公开了苯乙烯‑异戊二烯‑丁二烯三元集成橡胶乳液接枝共聚物的制备方法及其应用，该方法包括：一、采用种子乳液聚合法先聚合制备三元共聚物种子乳液，然后聚合制备苯乙烯‑异戊二烯‑丁二烯三元共聚物集成胶乳；二、采用乳液接枝法，先聚合反应，经过滤、凝聚和真空干燥得到苯乙烯‑异戊二烯‑丁二烯三元集成橡胶乳液接枝共聚物。本发明采用两阶段的种子乳液聚合法制备苯乙烯‑异戊二烯‑丁二烯三元共聚物集成胶乳，通过控制聚合过程实现了对苯乙烯‑异戊二烯‑丁二烯三元共聚物集成胶乳的尺寸和分布的控制，聚合接枝得到苯乙烯‑异戊二烯‑丁二烯三元集成橡胶乳液接枝共聚物作为ABS树脂的原料，提高了ABS树脂的拉伸强度和冲击强度。
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