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公开(公告)号：CN117024635B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202310936847.X
申请日：2023-07-28
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C08F120/30 , C08F2/06 , C07C67/11 , C07C69/653
摘要： 本发明涉及一种制备聚丙烯酸五溴苄酯的方法，是以金属铝与足以诱发反应的无水异丙醇在回流状态下开始反应，补充无水异丙醇反应制备异丙醇铝，直接在反应液中加入丙烯酸反应得到丙烯酸铝，与五溴苄基溴进行酯化反应制备丙烯酸五溴苄酯单体，继续在无水异丙醇溶液中聚合反应得到目标产物聚丙烯酸五溴苄酯。本发明通过在无水环境下进行单体合成及聚合反应，制备得到了溴含量高、无残留溶媒的目标产物，适合应用在对阻燃要求和其他要求极高的特殊行业中。
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公开(公告)号：CN117384065B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311704235.4
申请日：2023-12-13
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/09 , B01J31/02
摘要： 本发明属于医药中间体生产技术领域，公开了一种2‑亚甲基戊二腈制备方法，先用重量比为3.3～4.7:1的盐酸三乙胺和无水三氯化铝，在搅拌下升温至固体物料慢慢融化，反应完毕冷却至室温，制得液体离子催化剂；再用重量比为1:1～2的丙烯腈和液体离子催化剂在15～40℃反应2～6 h，然后将物料降温至零下12～15℃，保温1～3 h，至2‑亚甲基戊二腈析出；将物料抽滤，滤液为液体离子催化剂，进行回用；滤饼用40～60℃丙烯腈所用重量的水进行洗涤，然后静止分层，分离掉底层的洗涤水层，得到产品2‑亚甲基戊二腈。本发明操作方法简单，安全性好，生产成本较低的优点，具有良好的应用前景。(56)对比文件张国锋 等“.氯铝酸盐离子液体催化焦化二甲苯中苯乙烯聚合反应”《.工业催化》.2010,第18卷(第4期),第52-55页.
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公开(公告)号：CN116768757A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202311061102.X
申请日：2023-08-23
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/09 , B01J27/138 , B01J35/08 , B01J35/02
摘要： 本发明属于医药中间体生产技术领域，公开了一种2‑亚甲基戊二腈的合成方法，将丙烯腈和三乙胺按重量比1:0.1～0.2混合,并预热至60～64℃，以10～20L/min的进料速度通过装有氯化锌催化剂、温度为95～98℃的管式反应器，使物料在管式反应器中的停留时间为10～30S，收集液体得到2‑亚甲基戊二腈，未反应的气体通过一级冷却装置和二级冷却装置后分别得到丙烯腈和三乙胺，分别收集后回用。本发明方法简单，反应速度快，收率高，成本低，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN113896666A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111169537.7
申请日：2021-10-06
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C07C317/22 , C07C315/06 , C07C315/04 , C07C43/225 , C07C41/22 , C07C41/40
摘要： 本发明公开了一种八溴双酚醚类化合物析出结晶的方法，是将溴化反应制备得到的八溴双酚醚类化合物二氯甲烷溶液加热浓缩除去溶剂二氯甲烷，得到比重为1.08～1.48g/m3的糊状物料，加入糊状物料质量1～30wt.%的八溴双酚醚类化合物结晶，搅拌下析出八溴双酚醚类化合物结晶。本发明方法能够简单、快速地制备得到八溴双酚醚类化合物结晶产品，且产品纯度较高，可以达到99.5～99.6%。
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公开(公告)号：CN107698471A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201711026468.8
申请日：2017-10-27
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C07C315/00 , C07C317/24
CPC分类号： C07C315/00 , C07C317/24
摘要： 本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛制备方法，是将甲磺酸钠加入蒸馏水然后再加入对氟苯甲醛，保温保压进行反应，然后将产物减压蒸馏，即得本产品。该方法生产工艺简单，反应条件温和，安全性高，避免使用其它试剂，废水产量少，因此对环境影响小；并且产品产率高，品质好；同时因为反应的副产物可以循环使用，或者制造成商品出售，因此降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113754523B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202111146915.X
申请日：2021-09-29
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C07C41/40 , C07C41/34 , C07C43/225
摘要： 本发明公开了一种析出甲基八溴醚结晶的方法，是将常规制备的甲基八溴醚二氯甲烷溶液加热使溶剂二氯甲烷蒸发，甲基八溴醚融化成液态，并将液态甲基八溴醚通过一个多孔花板挤压至搅拌下的去离子水中，遇水冷却断裂，析出形成均匀的甲基八溴醚圆柱状固体。采用本发明方法得到的圆柱状甲基八溴醚固体具有很好的流动性和熔融性，作为阻燃剂使用时容易与其他辅料均匀混合，避免了堵塞物料管以及在制成品中分布不均的问题。
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公开(公告)号：CN105646163A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610049128.6
申请日：2016-01-25
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
发明人： 王艳红
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225
CPC分类号： C07C41/22 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C43/2055
摘要： 本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将四溴双酚A、甲醇、水混合均匀，加入碱，搅拌全溶后，滴加氯代烯烃，得中间体；将所述中间体溶于有机溶剂中，再加入催化剂，搅拌全溶后，滴加溴素，保温回流，反应完毕后，静置分层，取有机层，进行水析结晶，离心，烘干，即得。本发明其在溴化过程中加入了催化剂，催化剂可改变有机溶剂的极性，减少反应过程中副产物的产生，使得最终产品的含量提高10％左右，溴化反应温度低，反应时间短，反应条件温和，易于控制，而且生产能耗低，各步均无苛刻反应条件，产品收率高，产品质量好，阻燃效果好。
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公开(公告)号：CN117384065A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311704235.4
申请日：2023-12-13
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/09 , B01J31/02
摘要： 本发明属于医药中间体生产技术领域，公开了一种2‑亚甲基戊二腈制备方法，先用重量比为3.3～4.7:1的盐酸三乙胺和无水三氯化铝，在搅拌下升温至固体物料慢慢融化，反应完毕冷却至室温，制得液体离子催化剂；再用重量比为1:1～2的丙烯腈和液体离子催化剂在15～40℃反应2～6 h，然后将物料降温至零下12～15℃，保温1～3 h，至2‑亚甲基戊二腈析出；将物料抽滤，滤液为液体离子催化剂，进行回用；滤饼用40～60℃丙烯腈所用重量的水进行洗涤，然后静止分层，分离掉底层的洗涤水层，得到产品2‑亚甲基戊二腈。本发明操作方法简单，安全性好，生产成本较低的优点，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117024635A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202310936847.X
申请日：2023-07-28
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C08F120/30 , C08F2/06 , C07C67/11 , C07C69/653
摘要： 本发明涉及一种制备聚丙烯酸五溴苄酯的方法，是以金属铝与足以诱发反应的无水异丙醇在回流状态下开始反应，补充无水异丙醇反应制备异丙醇铝，直接在反应液中加入丙烯酸反应得到丙烯酸铝，与五溴苄基溴进行酯化反应制备丙烯酸五溴苄酯单体，继续在无水异丙醇溶液中聚合反应得到目标产物聚丙烯酸五溴苄酯。本发明通过在无水环境下进行单体合成及聚合反应，制备得到了溴含量高、无残留溶媒的目标产物，适合应用在对阻燃要求和其他要求极高的特殊行业中。
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公开(公告)号：CN116903923A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202311167911.9
申请日：2023-09-12
申请人： 潍坊裕凯化工有限公司
IPC分类号： C08J9/32 , C08J9/14 , C08F214/14 , C08F220/06 , C08F220/14 , C08F212/08
摘要： 本发明属于聚合物功能材料技术领域，公开了一种热膨胀发泡剂的合成方法,将工业盐加入到水中，调节pH值，再加入甲醇、乙醇和乙二醇混合物配制成水相；将氯丁烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、聚乙烯醇、异丙苯过氧化氢、二亚乙基三胺、异戊烷和二甲硫醚混合搅拌溶解后，降温、冲入氮气加压并通入异丁烷配制油相；然后将水相加入到油相中搅拌混匀，开始聚合反应，反应得到水相和固相，将水相和固相过滤分离，将固相吹洗干燥既得产品热膨胀发泡剂。本发明生产工艺简单、安全、能耗低，生产的产品能在低温或者常温下进行发泡，反应速度快，发泡效果好，并具有预警功能。
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